加热体内置的坩埚下降法制备氟化钙晶体的方法及装置

摘要

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种在真空条件下内部加热坩埚下降法制备晶体的方法和装置，特别适用于批量制备各种形状的氟化钙人工晶体。所述制备方法，包括如下步骤：(1)确定温场；(2)确定坩埚初始位置；(3)晶体生长；(4)随炉退火。本发明的有益效果为：通过计算机模拟建立最佳的温场模型，合理控制温场，减少晶体生长缺陷；晶体生长结束后，采用随炉退火工艺，通过晶体的塑性流动使热应力得以释放，最终获得光学质量高、冷加工性能好的氟化钙晶体；同时采用了将加热体内置提高了加热效率，缩短了制备周期，简化了制备工艺。

主权项

加热体内置的坩埚下降法制备氟化钙晶体的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)确定温场，通过计算机模拟系统确定晶体生长温场和退火温场；(2)确定坩埚初始位置，通过调节保温层的距离和厚度，对比径向以及轴向的温度梯度，最终确定坩埚的初始位置；(3)晶体生长，将氟化钙原料装入坩埚中，根据步骤(1)中的晶体生长温场用加热体对氟化钙原料进行加热，同时坩埚从初始位置下移40mm；(4)随炉退火，根据步骤(1)中的退火温场将生长完毕的晶体进行随炉退火，同时将步骤(3)中的坩埚上移到初始位置，直至炉内温度降至室温时，降温结束，取出晶体，得到所需氟化钙晶体；其中，步骤(3)的具体步骤如下：a)将纯度为99.99％的氟化钙原料装入坩埚中，抽真空至5×10^‑2Pa；b)将温度以100℃/h的速率从室温升至700‑800℃，恒温2‑20h；c)再将温度以50℃/h的速率升至1380‑1450℃使原料熔化，恒温4‑8h，直至真空度高于2×10^‑2Pa；d)启动下降装置，将坩埚以1‑5mm/h速率向下移动，停降后恒温2‑5h；步骤(4)的具体步骤如下：e)将温度以0.5℃/h速率降至1140℃；f)将坩埚以5‑10mm/h的速率向上移动；同时启动降温程序，将温度以2℃/h的速率降温到1100℃，再恒温8‑10h；g)将温度以10℃/h的速率从1100℃降至150℃；h)当炉内温度降至室温时，降温结束，取出晶体；其中，所述坩埚底部中间有通孔，所述通孔用于穿过加热体，所述坩埚放置在坩埚支架上，在坩埚支架的外底部固定有保温毡，所述坩埚顶盖盖在坩埚上，所述加热体穿过坩埚的通孔向上延伸至坩埚顶盖即止。