一种有机硅高沸物连续生产氯代硅烷的方法

摘要

本发明公开了一种有机硅高沸物连续生产氯代硅烷的方法，将N，N-二甲基苯胺，双十八烷基仲胺，邻氟苯胺和大孔聚偏二氯乙烯微球进行负载反应，反应结束后得到复合催化剂，在固定床中加入除杂后的有机硅高沸物、复合催化剂，然后通入氯化氢气体，反应生成二甲基二氯硅烷为主的混合产物，本发明具有催化剂活性好，可循环利用，三废少、绿色环保的优点。

主权项

一种有机硅高沸物连续生产氯代硅烷的方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：(1)大孔聚偏二氯乙烯微球的制备：在反应釜中按比例加入偏二氯乙烯、双甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDM)、甲基异丁基醇、去离子水、聚乙烯醇、过氧化苯甲酰，质量比为100∶5‑20∶20‑50∶500‑1000∶0.5‑2∶0.1‑0.5，升温至60‑100℃反应8‑15h，结束反应，过滤，烘干，得到大孔聚偏二氯乙烯微球；(2)复合催化剂的制备：将N，N‑二甲基苯胺，双十八烷基仲胺，邻氟苯胺，和大孔聚偏二氯乙烯微球按质量比1∶0.05‑0.2∶0.05‑0.5∶1‑5在30～100℃下反应5～20h，得到复合催化剂，备用；(3)连续催化合成反应将有机硅高沸物和氯化氢通入装填有上述步骤(2)得到的催化剂的固定床中进行反应，所述反应条件为高沸物与氯化氢进料量摩尔比为1∶1.05‑1.4，高沸物空速为1‑3/h，反应压力0.1‑0.8MPa，反应温度100‑140℃，连续反应生成含二甲基二氯硅烷单体为主的混合产物。