盐酸维拉佐酮V晶型的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了高纯度5-(4-(4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基)-1-哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酰胺盐酸盐V晶型的制备方法及其应用，包括如下步骤：1)将5-(4-(4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基)-1-哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酰胺溶解于有机溶剂中，得到溶液；2)将步骤1)所得溶液升温至30-60℃；3)缓慢滴加稀盐酸；4)将步骤3)所得体系升温40℃-回流温度；5)将步骤4)所得体系保温反应0.5-12小时；6)过滤，得到V晶型湿品；7)将步骤6)所得湿品在一定温度下真空干燥至恒重，得到V晶型。采用本技术方案，简化了工序，克服了现有V晶型制备工艺过程的复杂，避免了混晶的发生，提供了一种能获得高晶型纯度、可稳定量产、高收率、易于工业化生产的直接制备方法。

主权项

5‑(4‑(4‑(5‑氰基‑3‑吲哚基)丁基)‑1‑哌嗪基)苯并呋喃‑2‑甲酰胺盐酸盐V型的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1) 一定温度下，将5‑（4‑（4‑（5‑氰基‑3‑吲哚基）丁基）‑1‑哌嗪基）苯并呋喃‑2‑甲酰胺溶解于有机溶剂中，得到溶液；其中溶解的温度为15‑35℃，四氢呋喃与5‑（4‑（4‑（5‑氰基‑3‑吲哚基）丁基）‑1‑哌嗪基）苯并呋喃‑2‑甲酰胺的比例为20‑30：1，其中，四氢呋喃体积单位为毫升，5‑（4‑（4‑（5‑氰基‑3‑吲哚基）丁基）‑1‑哌嗪基）苯并呋喃‑2‑甲酰胺重量单位为克；2）将步骤1）所得溶液升温至30℃‑45℃；3）缓慢滴加稀盐酸，其中，稀盐酸的盐酸质量浓度为2.5‑4.0%，5‑（4‑（4‑（5‑氰基‑3‑吲哚基）丁基）‑1‑哌嗪基）苯并呋喃‑2‑甲酰胺与稀盐酸的比例为1：2.0‑3.3，其中， 5‑（4‑（4‑（5‑氰基‑3‑吲哚基）丁基）‑1‑哌嗪基）苯并呋喃‑2‑甲酰胺重量单位为克，稀盐酸重量单位为克；4）将步骤3）所得体系升温为45‑55℃；5）将步骤4）所得体系保温反应1.0‑3.0 小时；6）过滤，得到V晶型湿品；7）将步骤6）所得湿品在20‑35℃真空干燥至恒重，干燥时间为6‑24小时，得到V晶型；所述V晶型的X‑射线衍射图如图5所示。