发明名称 一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法
摘要 本发明公开了一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法。方法包括以下几个步骤:(1)将成熟桔子分成桔皮和果肉两部分,桔皮剪碎,果肉用榨汁机炸成果汁,备用;(2)取桔皮和果肉分别于锥形瓶中,加入乙腈水混合液,振荡提取5;抽滤得清液;将清液浓缩,采用水重新定容至10ml,得到桔皮样品和果肉样品备用;(3)将中性三氧化二铝粉置于马弗炉中,在680℃活化4h,装柱,先用20ml乙腈过柱,上样,先用10ml体积比为1:1的乙腈和水混合液活化小柱,再用20ml的乙腈淋洗,收集淋洗液,旋蒸至1ml,氮气吹干,采用丙酮定容至5ml,待检测;(4)采用气相色谱检测。
申请公布号 CN104502497B 申请公布日期 2016.05.25
申请号 CN201410725465.3 申请日期 2014.12.04
申请人 苏州国环环境检测有限公司 发明人 徐晓华;金艳华
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人 董建林
主权项 一种成熟桔子中杀扑磷残留的检测方法,其特征是,包括以下几个步骤:(1)样品处理:将成熟桔子分成桔皮和果肉两部分,桔皮剪碎,果肉用榨汁机榨成果汁,备用;(2)提取:取桔皮50g和果肉100g分别置于锥形瓶中,分别加入250ml和500ml的乙腈水混合液,在温度为35‑40℃的条件下振荡提取50‑70min;抽滤得清液;将清液浓缩至10ml以下,采用水重新定容至10ml,得到桔皮样品和果肉样品备用;(3)小柱分离:将中性三氧化二铝粉置于马弗炉中,在680℃活化4h,装柱,先用20ml乙腈过柱,上样,先用10ml体积比为1:1的乙腈和水混合液活化小柱,再用20ml的乙腈淋洗,收集淋洗液,旋蒸至1ml,氮气吹干,采用丙酮定容至5ml,待检测;(4)检测:采用气相色谱检测,检测条件为:色谱柱:DB‑1柱,30 m×0.53 mm×1.0μm,载气为氮气,流速为10mL/min,燃气为氢气,流速为75 mL/min,助燃气为空气,流速为100 mL/min,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。
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