固相萃取中固定相所用无机离子交换材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种固相萃取中固定相所用无机离子交换材料的制备方法，它先在基体溶剂Ⅰ或Ⅱ中加入硅源、表面变质剂，常温常压下搅匀，在酸性条件下反应使其结合；选取对可回收利用元素、稀有元素和放射性元素有高效提取性的原料组分，按化学计量比合成得提取剂；再将以上两种混合体系混匀，加入分散剂，在常压和温度50～80℃下相互融合共生成沉淀；最后将所得沉淀静置、过滤、洗涤得到颗粒材料，再烘干恒重，研磨、筛分即得。本发明简单、快速、成本低，提取剂可回收且具高效选择性；提取容量和分配系数高；水力学性能和机械强度好。

主权项

一种固相萃取中固定相所用无机离子交换材料的制备方法，本发明包括如下步骤：A、 基体剂的合成：在基体溶剂Ⅰ或Ⅱ中，按照一定比例加入硅源和占基体溶剂Ⅱ质量百分比为2～8% 的表面变质剂，常温常压条件下，搅拌均匀，酸催化条件下发生化学反应，反应时间为直至溶液体系透明，使其混合在一起；其中表面变质剂为阴离子型聚丙烯酰胺、聚乙二醇400～ 20000或聚乙烯醇1788/1799；B、 提取剂的合成：选取一种对可回收利用元素、稀有元素和放射性元素具有高效选择性的原料各组分，按照生成对应无机盐的化学计量比合成，得到提取剂；C、 提取材料的合成：将步骤A和步骤B制得的两种体系混合均匀，加入分散剂，在常压和温度50～80℃下相互融合生成沉淀，其中分散剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠或十二烷基三甲基氯化铵，加入量占溶液总质量的0.01%；D、 提取材料后处理：所得沉淀静置、过滤、洗涤、干燥得到颗粒材料，再研磨、筛分即可得到固相萃取中固定相所用无机离子交换材料。