发明名称 同时制备二氯六氟环戊烯同分异构体的方法
摘要 本发明涉及一种同时制备二氯六氟环戊烯同分异构体的方法,第一步反应以全卤环戊烯或/和全卤环戊二烯为原料,在氟化试剂和溶剂存在、搅拌的条件下,发生液相氟氯交换反应而得到三氯五氟环戊烯的四种同分异构体,再以三氯五氟环戊烯任一种或多种同分异构体为原料,在氟化试剂和溶剂存在的条件下,发生液相氟氯交换反应而得到二氯六氟环戊烯同分异构体。本发明原料易得、氟化试剂廉价,而且同分异构体的产率较高、适用于大规模液相反应同时制备全卤环戊烯的同分异构体。
申请公布号 CN105601468A 申请公布日期 2016.05.25
申请号 CN201510689892.5 申请日期 2015.10.22
申请人 北京宇极科技发展有限公司;日本瑞翁株式会社 发明人 权恒道;张呈平;胡儒柱;周晓猛
分类号 C07C17/20(2006.01)I;C07C23/08(2006.01)I 主分类号 C07C17/20(2006.01)I
代理机构 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 代理人 胡敬红
主权项 一种同时制备二氯六氟环戊烯同分异构体的方法,所述二氯六氟环戊烯同分异构体为1,2‑二氯六氟环戊烯、1,3‑二氯六氟环戊烯和1,4‑二氯六氟环戊烯,该方法包括如下步骤:第一步反应以全卤环戊烯或/和全卤环戊二烯为原料,在氟化试剂和溶剂存在、搅拌的条件下,发生液相氟氯交换反应而得到同分异构体1,2,4‑三氯五氟环戊烯、1,2,3‑三氯五氟环戊烯、1,3,3‑三氯五氟环戊烯和1,4,4‑三氯五氟环戊烯;所述全卤环戊烯、全卤环戊二烯为六氯环戊二烯、八氯环戊烯、1,2,3,3,4,4,5‑七氯一氟环戊烯、1,2,3,4,4,5‑六氯二氟环戊烯、1,2,3,4,4‑五氯三氟环戊烯、1,2,3,3,4‑五氯三氟环戊烯、1,2,4,4‑四氯四氟环戊烯1,2,3,3‑四氯四氟环戊烯中的一种或多种,其中氟化试剂、溶剂与原料的摩尔比为4~6:10~20:1,反应温度为70~150℃,反应时间为2~30小时;第二步反应以1,2,4‑三氯五氟环戊烯、1,2,3‑三氯五氟环戊烯、1,3,3‑三氯五氟环戊烯或1,4,4‑三氯五氟环戊烯中一种或多种为原料,在氟化试剂和溶剂存在的条件下,发生液相氟氯交换反应而得到二氯六氟环戊烯的同分异构体;其中氟化试剂、溶剂与原料的摩尔比为0.5~3:5~20:1,反应温度为50~150℃,反应时间为1~10小时。
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