发明名称 一种白果内酯的分离纯化方法
摘要 本发明公开了一种白果内酯的分离纯化方法。本发明方法包括下列步骤:(1)制备银杏内酯富集物;(2)反相吸附树脂柱层析制得白果内酯粗品;(3)白果内酯粗品重结晶后得到白果内酯精品。本发明方法制得的白果内酯含量可达98%-99%。本发明方法所使用的填料为MCI-GEL或NM100反相吸附树脂,具有很好的选择性,能大大提高白果内酯的分离效率,并可以再生利用,毒性低、使用成本低。本发明溶媒简单易得,所用设备为常规设备,操作简便,能耗少,生产安全,无污染,所得产品纯度高,适于工业化生产,有较大的应用价值。
申请公布号 CN103524526B 申请公布日期 2016.05.25
申请号 CN201310482318.3 申请日期 2013.10.15
申请人 上海信谊百路达药业有限公司 发明人 肖志勇;于垂亮;吕署一;徐继红;梅锦平
分类号 C07D493/20(2006.01)I 主分类号 C07D493/20(2006.01)I
代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 王巍
主权项 一种白果内酯的分离纯化方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:(1)制备银杏内酯富集物:取银杏叶提取物,乙酸乙酯萃取,减压蒸干即得银杏内酯富集物;(2)反相吸附树脂柱层析:银杏内酯富集物通过MCI‑GEL CHP系列反相吸附树脂或NM100系列反相吸附树脂,先用0‑20%的乙醇洗脱1‑4BV除杂,再用20%‑50%乙醇洗脱树脂1‑8BV,收集含白果内酯的洗脱液回收溶剂至干,得到白果内酯粗品;(3)重结晶:白果内酯粗品用10%‑60%乙醇加热溶解过滤后,2℃‑10℃冷藏放置12‑48h,析出结晶,反复结晶1‑3次,用纯化水洗晶1‑5次,于60℃‑120℃真空烘干,即得高纯度白果内酯;所述白果内酯含量为98%‑99%。
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