发明名称 一种磷酸镓微孔材料的制备方法
摘要 本发明属于新有机模板磷酸镓微孔材料制备技术领域,涉及一种磷酸镓微孔材料的制备方法,利用含N杂环有机分子作为反应前驱体,与甲醇发生原位甲基化反应生成新有机模板,通过调控反应物配比、反应时间和反应温度合成磷酸镓微孔材料,其制备方法简单,操作方便,成本低,环境友好,制备的磷酸镓微孔材料应用广泛,能实现系列新有机模板的原位设计生成,并为系统研究磷酸镓微孔化合物的合成提供了一条新的途径,同时也为实现其它骨架元素微孔材料的模板合成提供可供借鉴参考。
申请公布号 CN104495778B 申请公布日期 2016.05.18
申请号 CN201510003670.3 申请日期 2015.01.06
申请人 青岛大学 发明人 王国明;李金花;梁强;李辉;刘会峦;张筱
分类号 C01B25/37(2006.01)I 主分类号 C01B25/37(2006.01)I
代理机构 青岛高晓专利事务所 37104 代理人 黄晓敏
主权项 一种磷酸镓微孔材料的制备方法,其特征在于利用含N杂环有机分子作为反应前驱体,与甲醇发生原位甲基化反应生成新有机模板,通过调控反应物配比、反应时间和反应温度合成磷酸镓微孔材料,其具体工艺步骤为:(1)、将镓源、磷源、有机胺前驱体、甲醇和水混合均匀,在室温下搅拌1.5~2小时得到混合物,其中磷源与镓源的摩尔比1.7~5.8:1,水与甲醇的混合比例为0.4~7:1,有机胺与磷源的摩尔比为0.5~1.7:1,水加甲醇与磷源的摩尔比为44~134:1;所述有机胺为环状脂肪族有机胺1,4‑二甲基哌嗪、三乙烯二胺中的一种,或芳香族有机胺4,4’‑联吡啶、吡啶中的一种;(2)、将步骤(1)得到的混合物装入带聚四氟乙烯反应釜的不锈钢高压反应容器中,在160‑170℃晶化6~7天得到晶体;(3)、将步骤(2)所得晶体依次经蒸馏水洗涤、抽滤,并在室温下干燥,即得目标产物磷酸镓微孔材料。
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