一种玻纤、SiO₂增强增韧聚苯硫醚材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种玻纤、SiO₂增强增韧聚苯硫醚材料及其制备方法。该发明材料是一种经硅烷偶联剂处理后的SiO₂纳米粒子填充玻纤增强有机硅接枝聚苯硫醚体系的改性材料。制备该材料的技术工艺的创新性体现在：首先采用乙醇湿法处理的方法将硅烷偶联剂均匀的附在SiO₂粒子表面，采用超临界CO₂为载体将硅烷偶联剂均匀接枝在玻纤表面，其次利用悬浮接枝与硅烷交联技术将有机硅单体接枝于聚苯硫醚上，进而与其它助剂组成配方体系通过双螺杆挤出机共混挤出，经牵条、冷却、切粒后得到增强增韧的改性聚苯硫醚材料。改性后的材料的冲击强度与纯PPS相比大大提高，可广泛用于电子电气工业、汽车工业、机械工业、军工国防等领域。

主权项

一种玻纤、SiO₂增强增韧的聚苯硫醚改性材料，按重量百分比计，其由以下各组分组成：有机硅接枝改性的PPS，70/101*100%；其表面接枝有硅烷偶联剂的玻纤，30/101*100%；其粒子表面附有硅烷偶联剂的SiO₂，0.4/101*100%；氧化剂，0.6/101*100%；其中，所述聚苯硫醚PPS为工业级，购于四川得阳；玻纤GF为工业级，购于巨石集团；硅烷偶联剂为KH‑550，工业级，市售；二氧化硅，比表面积150m²/g，购于广州吉必时科技事业有限公司；抗氧剂为1010和168，购于利安隆；制备所述玻纤、SiO₂增强增韧的聚苯硫醚改性材料的方法，具体步骤如下：一、将直径为20～60nm的SiO₂在80～100℃下真空干燥8～10h，在乙醇中分散，置于搅拌器中搅拌分散20～40min，再加入4～8倍体积的硅烷偶联剂乙醇溶液继续处理1～3小时，抽滤，用乙醇漂洗2～4次，自然干燥，并于鼓风干燥箱中在120℃下干燥10～15h；二、采用长径比为22∶1～28∶1的玻纤，在80～100℃，10～15MPa，4～6h的条件下，在超临界CO₂反应釜中将硅烷偶联剂均匀接枝在玻纤表面；三、将经干燥的PPS粉悬浮分散于二氯甲烷中进行预溶胀后，在Al₂O₃的作用下，加入乙酰氯，待反应结束，将反应液移入冰盐酸中进行分解，抽滤，先用低浓度的NaOH溶液洗涤，之后用去离子水和乙醇反复洗涤，80～100℃真空干燥20～30h，得到乙酰化聚苯硫醚；在氮气保护下，将乙酰化聚苯硫醚分散于无水甲苯中，缓慢加入硅烷偶联剂，反应8～12h，抽滤，洗涤，并用乙醇溶液索式抽提20～30h，80～100℃下真空干燥至恒重，得到有机硅接枝改性的聚苯硫醚，最后将有机硅接枝改性的聚苯硫醚进行水解交联，抽滤，产物在80～100℃下真空干燥；四、将上述配方中的各组分按配比在高速混合机中混合均匀，将混合的物料加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出；其中，所述双螺杆挤出机料筒温度为：一区温度：260～275℃，二区温度：280～290℃，三区温度：280～290℃；四区温度：280～290℃；五区温度：280～290℃；六区温度：280～290℃，压力为10～16MPa，螺杆长径比35～40，主机转速400～600r/min；五、挤出的混合物经水冷、造粒后经120℃鼓风干燥8～10h，然后将烘好的共混物在290℃下注塑成标准样条。