一种黄酮化合物的合成新方法

摘要

一种黄酮化合物的合成新方法。本发明一种黄酮化合物的合成新方法，具体包括如下步骤：将21.4g(即0.21 mol)乙酸酐和18.8g(即0.2 mL)苯酚充分混合，将其放置在冰水浴中，向其内部加入3滴浓硫酸，进行振摇，分馏出乙酸，并对194～196℃馏分进行收集，得到无色透明的液体乙酸苯酚酯；在100mL圆底瓶内加入1－邻羟基苯基－3－苯基－1，3丙二酮，以及冰醋酸20mL，混合均匀，再将0.8mL的浓硫酸向其内部加入，并将回流冷凝管装上，经过沸水中1h的加热，用烧杯量取100g碎冰，向烧杯内倒入反应混合物，并不停的搅拌，一直到冰全部的溶解掉，再抽滤固体，用水不断的洗涤，直至酸性消失，再称重干燥物，得到黄酮化合物2－苯基苯并吡喃酮。

主权项

一种黄酮化合物的合成新方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将21.4g(即0.21 mol)乙酸酐和18.8g(即0.2 mL)苯酚充分混合，将其放置在冰水浴中，向其内部加入3滴浓硫酸，进行振摇，分馏出乙酸，并对194～196℃馏分进行收集，得到无色透明的液体乙酸苯酚酯；（2）将28g粉状三氯化铝和12g干燥的氯化钠放在三口瓶中，将其充分混匀，同时将其加热到230～250℃，静止放置1h，将温度保持在200℃左右，取(1)中制得乙酸苯酚酯在30min内向三口瓶中滴加完成，在240～250℃的温度下保持10min，向其内部加入浓度为10%盐酸溶液约60mL进行水解，然后用乙醚对馏出物进行萃取，再用无水硫酸钠将萃取液干燥后回收乙醚，最后对其进行减压蒸馏，收集101～105℃/2000 Pa馏分，最终得到淡黄色透明液体，为邻羟基苯乙酮；（3）在装有回流冷凝管的50mL的圆底瓶中加入邻羟基苯乙酮，约4mL的4.9g苯甲酰氯,干燥并重蒸过的吡啶5mL，在大约为50℃的水浴中进行大约20min的电磁搅拌和加热，量取120mL 1mol/L盐酸+ 50g碎冰，将反应混合液倒入，并不断搅拌，直到饱和，再通过冰浴的方式对其进行冷却，最后再静置一段时间，抽滤后，先经过干燥，再称重，得到苯甲酸邻乙酰基苯酚酯；（4）在100mL装有回流冷凝管的圆底瓶内加入苯甲酸邻乙酰苯酚酯，以及18mL重蒸馏过并干燥的吡啶，量取KOH粉末约1.7g(0.03mol)立即将其倒入反应瓶内，将其反应液冷却到室温，加入浓度为10%的25mL乙酸水溶液，经过洗涤、抽滤、称重以及干燥，得到纯的1－邻羟基苯基－3－苯基－1，3丙二酮；（5）在100mL圆底瓶内加入1－邻羟基苯基－3－苯基－1，3丙二酮，以及冰醋酸20mL，混合均匀，再将0.8mL的浓硫酸向其内部加入，并将回流冷凝管装上，经过沸水中1h的加热，用烧杯量取100g碎冰，向烧杯内倒入反应混合物，并不停的搅拌，一直到冰全部的溶解掉，再抽滤固体，用水不断的洗涤，直至酸性消失，再称重干燥物，得到黄酮化合物2－苯基苯并吡喃酮。