一种耐高温耐摩擦酚醛树脂复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐高温耐摩擦酚醛树脂复合材料的制备方法，属于复合材料领域。本发明先制备出酚醛树脂溶液，再对二氧化锆纳米粉末进行表面改性，改性后加入到酚醛树脂溶液中进行反应，得到耐高温耐摩擦酚醛树脂复合材料，本发明用改性后的纳米二氧化锆作为填料添加在酚醛树脂溶液，可以提高与聚合物之间的亲和性，使纳米二氧化锆能够均匀加入到聚合物基体中，改性后酚醛树脂的耐热性能得到很大的改善，具有高而稳定的摩擦系数，即使受雨雪或酷热条件的影响，摩擦系数也不降低，有广泛的应用的前景。

主权项

一种耐高温耐摩擦酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于具体制备方法为：（1）向1L三口烧瓶中加入50～70g苯酚，再加入3～8g铝酸、100～120mL甲醛和150～200mL质量分数25%氢氧化钠为碱性催化剂，将烧瓶放入恒温水浴中，设置温度为90～95℃，保持此温度下回流反应10～12h，反应结束后冷却至室温，将瓶中产物在50～60Pa真空度下抽真空去除多余的水和游离苯酚，得到铝酸改性酚醛树脂；（2）将上述铝酸改性酚醛树脂按固液比1:5与无水乙醇混合，混合后加入酚醛树脂质量8～10%的六次甲基四胺，得酚醛树脂溶液，留取备用；（3）称取5～10g二氧化锆纳米粉末，放入烘箱中，在80～90℃下干燥4～5h，干燥后按固液比1:10加入到质量分数60%乙醇溶液中，进行超声分散20～25min，将分散液置于三口烧瓶中，放入水浴中，在50～60℃下磁力搅拌30～40min，搅拌后用质量分数15%氢氧化钠和质量分数30%盐酸调节pH值为3～7，调节后继续搅拌15～20min；（4）将上述搅拌后的水浴温度升高至80～90℃，将乙烯基三乙氧基硅烷按与乙醇溶液体积比1:3～5缓慢滴加到烧瓶中，控制在25～30min内滴加完成，滴加后搅拌反应2～5h，反应结束后将产物冷却至室温，再将其离心分离，得沉淀物，将沉淀物加入到无水乙醇中索氏抽提20～22h，抽提后将得到的固体置于70～80℃的烘箱中干燥8～10h，即可得到表面改性后的纳米二氧化锆粉末；（5）将步骤（2）制得的酚醛树脂溶液中加入到烧瓶中，再加入酚醛树脂溶液总质量2～5%纳米二氧化锆粉末，放入油浴锅中，在115～120℃下进行回流，保持回流状态下搅拌反应3～5h，反应结束后冷却，离心分离得沉淀物，将沉淀物分别用蒸馏水和无水乙醇冲洗2～3次后放入索氏提取器中，用丙酮提取5～7h，将提取后的固体放入75～85℃的真空烘箱中干燥完全，即可。