无机溶剂法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法

摘要

本发明公开了一种无机溶剂法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法。该方法采用无机溶剂进行溶液聚合，同时使用NaSCN水溶液作为凝固剂进行纺丝来制备聚丙烯腈基碳纤维原丝。其首先通过控制聚合反应阶段聚合物溶液的浓度(总固)和使用合适的分子量调节剂，获得高分子量、低浓度、低粘度的聚合物溶液，接着，再经过多级减压脱水和脱泡，获得均质、高浓度的纺丝原液；最后，将此纺丝原液先经过凝固浴凝固成形为初生纤维，再对初生纤维后处理制成聚丙烯腈基碳纤维原丝成品。本发明方法得到的原丝品质更高、更稳定。

主权项

一种无机溶剂法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)以丙烯腈、丙烯酸甲酯和衣康酸为聚合单体，以异丙醇为分子量调节剂，采用无机溶剂，在52℃～80℃温度下聚合反应1～5小时，得到纺丝粗原液；其中：反应体系中，聚合单体总量为10～25wt％；以所有聚合单体总量为基准，丙烯酸甲酯的投料量为0～6wt％，衣康酸的投料量为0.50wt％～2wt％，分子量调节剂的投料量为2～3.5wt％；所述无机溶剂选自NaSCN水溶液,ZnCl₂水溶液或HNO₃水溶液中任一种；(2)将步骤(1)制备得到的纺丝粗原液加热到70～80℃，然后通过抽真空的栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分，脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为15～45℃；(3)将步骤(2)获得的原液加热到75～85℃，然后通过抽真空的二级栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为35～55℃；(4)将步骤(3)获得的原液加热到80～95℃，然后通过抽真空的三级栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为40～58℃；(5)将步骤(4)获得的原液进行过滤、调温、调压，获得满足纺丝要求的纺丝原液；(6)先将步骤(5)获得的纺丝原液经过凝固浴凝固成形为初生纤维，再将初生纤维经过后处理工序制成聚丙烯腈基碳纤维原丝成品；其中：所述凝固浴为8～16wt％的NaSCN水溶液，凝固浴的温度为‑5～16℃；所述后处理工序包括水洗、牵伸、上油和干燥致密化工序。