发明名称 一种可见光响应的纳米La/Ni-SrTiO<sub>3</sub>的制备方法
摘要 本发明为一种可见光响应的纳米La/Ni-SrTiO<sub>3</sub>的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)将含有硝酸锶、硝酸镧和硝酸镍的水溶液,与柠檬酸水溶液进行混合,得到A液;将钛酸丁酯溶于乙二醇中得到B液;(2)将B液匀速滴入A液中得到溶胶;(3)将溶胶升温并搅拌,得到湿凝胶;(4)向湿凝胶中加入浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液,得到混合物;(5)装入高压釜中,并在200<sup>o</sup>C 条件下保温20~24h;(6)将得到的物质洗涤后干燥,得到纳米La/Ni-SrTiO<sub>3</sub>。本发明所采用的溶胶-凝胶+水热法能够使元素很好地掺入SrTiO<sub>3</sub>中,使得到的样品对可见光有明显响应。该方法制备工艺简单、低成本、高产率,所得产品直径达到了纳米量级且分布均匀。
申请公布号 CN105582939A 申请公布日期 2016.05.18
申请号 CN201610149391.2 申请日期 2016.03.15
申请人 河北工业大学 发明人 卢遵铭;李双双;于亚茹;李应鑫;于景景;张兴华
分类号 B01J23/83(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 B01J23/83(2006.01)I
代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人 赵凤英
主权项 一种可见光响应的纳米La/Ni‑SrTiO<sub>3</sub>的制备方法,其特征为该方法包括如下步骤:(1)将硝酸锶、硝酸镧和硝酸镍溶于去离子水,常温搅拌20 ~ 40 min,制得硝酸锶‑硝酸镧‑硝酸镍水溶液,其浓度为每毫升去离子水中含有0.493 g硝酸锶、0.015 ~ 0.025 g硝酸镧和0.01 ~ 0.017g硝酸镍;另将柠檬酸溶于去离子水中,常温搅拌20 ~ 40 min,制得柠檬酸水溶液,其中每0.01 mol柠檬酸需1.5 mL ~ 2.5 mL去离子水;将上述制得的硝酸锶‑硝酸镧‑硝酸镍水溶液和柠檬酸水溶液混合,并常温搅拌20 ~ 40 min,得到A液,其中,摩尔比柠檬酸:硝酸锶=2:1 ~ 3:1;另将钛酸丁酯溶于乙二醇中常温搅拌20 ~ 40 min,得到B液;(2)将步骤(1)中得到的A液升温至50 <sup>o</sup>C ~ 60 <sup>o</sup>C,然后搅拌下将B液匀速滴入A液中,滴加时间为10 min ~15 min,得到溶胶;其中,A液和B液混合前应满足A液中Sr原子与B液中Ti原子的摩尔比为1:1;(3)将步骤(2)中得到溶胶升温至70 ~ 80 <sup>o</sup>C后保温搅拌,随着水和乙二醇的蒸发,溶液逐渐变为湿凝胶,当剩余的湿凝胶体积为原溶胶的30 % ~ 35 %时,保温搅拌结束;(4)向步骤(3)中得到的湿凝胶中加入浓度为5 mol/L的氢氧化钾溶液,其中湿凝胶与氢氧化钾溶液的体积比为1:3 ~ 1:4,并常温搅拌60 ~ 80 min,得到混合物;(5)将步骤(4)中得到的混合物,装入高压釜中,并在200 <sup>o</sup>C 条件下保温20 ~ 24 h;(6)将步骤(5)中得到的物质用去离子水清洗至溶液pH值等于7 ~ 8,然后在80 <sup>o</sup>C ~ 100 <sup>o</sup>C条件下干燥,直至水分蒸发完全为止,即得到纳米La/Ni‑SrTiO<sub>3</sub>。
地址 300130 天津市红桥区丁字沽光荣道8号河北工业大学330信箱
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