发明名称 一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备方法
摘要 一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备方法,其特征在于:将蒸馏水、四丁基溴化铵(TBAB)和亚硫酸氢钠混合后加热至一定温度,然后滴加环氧氯丙烷(ECH),待环氧氯丙烷滴加完毕,在该温度下保温一定时间,反应结束后,冰水浴冷却至10℃以下,结晶,真空抽滤,分离出固体物,回收溶剂。固体物用乙醇洗涤两次,干燥,得到白色粉末状固体(粗品);将上述粗产品用蒸馏水进行重结晶,得到白色晶体,将反应母液或重结晶母液回收;其中,四丁基溴化铵的质量是环氧氯丙烷质量的3%-8%,亚硫酸氢钠和环氧氯丙烷摩尔比为1.05-1.30,蒸馏水和亚硫酸氢钠的摩尔比为9-11,滴加时间为0.75-2.5h,反应时间为0.75-2.5h,反应温度为80-90℃。
申请公布号 CN105585513A 申请公布日期 2016.05.18
申请号 CN201610043758.2 申请日期 2016.01.22
申请人 中国石油大学(华东) 发明人 姜玉;贾丹丹;程明杰;李亮;马怡然;宋林花
分类号 C07C303/32(2006.01)I;C07C303/02(2006.01)I;C07C303/44(2006.01)I;C07C309/08(2006.01)I 主分类号 C07C303/32(2006.01)I
代理机构 宁波天一专利代理有限公司 33207 代理人 徐良江
主权项 一种3‑氯‑2‑羟基丙磺酸钠的制备方法,其特征在于:将蒸馏水、四丁基溴化铵(TBAB)和亚硫酸氢钠混合后加热至一定温度,然后滴加环氧氯丙烷(ECH),待环氧氯丙烷滴加完毕,在该温度下保温一定时间,反应结束后,冰水浴冷却至10℃以下,结晶,真空抽滤,分离出固体物,回收溶剂,固体物用乙醇洗涤两次,干燥,得到白色粉末状固体(粗品);将上述粗产品用蒸馏水进行重结晶,得到白色晶体,将反应母液或重结晶母液回收;其中,四丁基溴化铵的质量是环氧氯丙烷质量的3%‑8%,亚硫酸氢钠和环氧氯丙烷摩尔比为1.05‑1.30,蒸馏水和亚硫酸氢钠的摩尔比为9‑11,滴加时间为0.75‑2.5h,反应时间为0.75‑2.5h,反应温度为80‑90℃。
地址 266580 山东省青岛市黄岛区长江西路66号