发明名称 卤代吡啶甲酸或其盐类化合物的选择性电化学还原方法
摘要 本发明公开了一种卤代吡啶甲酸或卤代吡啶甲酸的盐类化合物的选择性电化学还原方法:以酸性溶液为反应介质,将式(II)所示的卤代吡啶甲酸或卤代吡啶甲酸的盐类化合物加入酸性溶液中得到电解反应液,在以化学惰性材料为阳极,以金属材料为阴极的电解槽中进行电解反应,电解反应结束后电解反应液经酸化,回收得到式(I)所示的选择性还原产物;本发明在3-和5-位或3-位卤素取代基的存在下,多卤代吡啶甲酸的6-位卤素通过电解反应可以高选择性地实现还原脱除;<img file="DDA0000520281870000011.GIF" wi="971" he="348" />
申请公布号 CN104087968B 申请公布日期 2016.05.18
申请号 CN201410264884.1 申请日期 2014.06.13
申请人 浙江工业大学 发明人 马淳安;徐颖华;丁旭芬;马红星
分类号 C25B3/04(2006.01)I 主分类号 C25B3/04(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 一种卤代吡啶甲酸或卤代吡啶甲酸的盐类化合物的选择性电化学还原方法,其特征在于所述的选择性电化学还原方法为:以酸性溶液为反应介质,将式(II)所示的卤代吡啶甲酸或卤代吡啶甲酸的盐类化合物加入酸性溶液中得到电解反应液,在以化学惰性材料为阳极,以金属材料为阴极的电解槽中进行电解反应,电解反应结束后电解反应液经酸化,回收得到式(I)所示的选择性还原产物;所述的电解反应液在反应过程中的pH控制在1~6;所述的酸性溶液是由溶剂和支持电解质混合配制而成的,其中所述的溶剂为水或水与有机溶剂的混合溶剂,所述的支持电解质为有机酸、无机酸、酸性盐中的一种或两种以上任意比例的混合物;所述的电解反应过程中,相对于Ag/AgCl/3.0M KCl参比电极而言,阴极电势为‑0.2~‑1.4V;<img file="FDA0000940591920000011.GIF" wi="932" he="342" />式(I)或式(II)中,X表示Cl或者Br;Y表示H、F、Cl、Br、氨基、羟基或者C1~C4烷基;Z表示H、F、氨基、羟基或者C1~C4烷基;并且,当X是Cl时,Y不能是Br。
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