发明名称 一锅沉淀法制备Ce<sub>0.8</sub>Sm<sub>0.2</sub>O<sub>1.9</sub>-La<sub>0.9</sub>Sr<sub>0.1</sub>FeO<sub>3-δ</sub>超细粉体
摘要 本发明涉及一种一锅沉淀法制备Ce<sub>0.8</sub>Sm<sub>0.2</sub>O<sub>1.9</sub>-La<sub>0.9</sub>Sr<sub>0.1</sub>FeO<sub>3-δ</sub>超细粉体的方法,属于稀土材料制备领域。Ce<sub>0.8</sub>Sm<sub>0.2</sub>O<sub>1.9</sub>-La<sub>0.9</sub>Sr<sub>0.1</sub>FeO<sub>3-δ</sub>是一种混合电子-离子导体透氧膜材料,在氧气分离、膜反应器及燃料电池领域具有广泛应用前景。本发明按化学计量比配制CeCl<sub>3</sub>、SmCl<sub>3</sub>、LaCl<sub>3</sub>、SrCl<sub>2</sub>、和FeCl<sub>3</sub>的混合溶液并加热到60℃,加入PEG10000和冰乙酸,PEG10000溶解后向混合溶液中加入Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>4</sub>溶液,再加入碳酸氢铵溶液,当沉淀母液pH值达到7时,将沉淀体系加热煮沸,得到棕色沉淀,沉淀经过滤、洗涤、干燥,在900℃煅烧,得到分散性好、颗粒均匀、中位粒径D<sub>50</sub>为300~500nm、具有萤石相和钙钛矿相的70wt.%Ce<sub>0.8</sub>Sm<sub>0.2</sub>O<sub>1.9</sub>-30wt.%La<sub>0.9</sub>Sr<sub>0.1</sub>FeO<sub>3-δ</sub>超细粉体。
申请公布号 CN105585042A 申请公布日期 2016.05.18
申请号 CN201510518935.3 申请日期 2015.08.17
申请人 天津包钢稀土研究院有限责任公司;包头稀土研究院 发明人 赵永志;郝先库;张瑞祥;闫慧忠;琚建勇;刘海旺;王士智
分类号 C01F17/00(2006.01)I;C04B35/50(2006.01)I;C04B35/626(2006.01)I 主分类号 C01F17/00(2006.01)I
代理机构 包头市专利事务所 15101 代理人 庄英菊
主权项 一锅沉淀法制备Ce<sub>0.8</sub>Sm<sub>0.2</sub>O<sub>1.9</sub>‑La<sub>0.9</sub>Sr<sub>0.1</sub>FeO<sub>3‑δ</sub>超细粉体的方法,其特征在于,按化学计量比向反应器中分别加入浓度0.23mol/L的CeCl<sub>3</sub>、1.32mol/L的SmCl<sub>3</sub>和1.62mol/L的LaCl<sub>3</sub>溶液,再分别加入SrCl<sub>2</sub>·6H<sub>2</sub>O和FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O晶体,待SrCl<sub>2</sub>·6H<sub>2</sub>O和FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O晶体完全溶解后,得到CeCl<sub>3</sub>、SmCl<sub>3</sub>、LaCl<sub>3</sub>、SrCl<sub>2</sub>和FeCl<sub>3</sub>的混合溶液,将混合溶液加热到60℃,分别加入PEG10000和冰乙酸,PEG10000溶解后,向混合溶液中加入2.9mol/L的Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>4</sub>溶液,PEG10000和冰乙酸加入量分别为氯化铈与硝酸铈总质量的2.5%~3.5%和1.5~2.5%,溶液中Ce<sup>3+</sup>与Ce<sup>4+</sup>摩尔比为1∶0.1~0.2,Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>4</sub>溶液加入完毕后,再加入浓度1.9mol/L的碳酸氢铵,当沉淀母液pH值达到7时,停止加入碳酸氢铵,所有金属离子沉淀完全,然后将沉淀体系加热煮沸2~5min,得到棕色沉淀,沉淀经过滤、洗涤、干燥,900℃煅烧,得到分散性好、颗粒均匀、中位粒径D<sub>50</sub>为300~500nm、具有萤石相和钙钛矿相的70wt.%Ce<sub>0.8</sub>Sm<sub>0.2</sub>O<sub>1.9</sub>‑30wt.%La<sub>0.9</sub>Sr<sub>0.1</sub>FeO<sub>3‑δ</sub>超细粉体。
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