碲镓银单晶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种碲镓银单晶体的制备方法，用于解决现有碲镓银晶体的方法实用性差的技术问题。技术方案是首先将高纯原料碲镓银加热到银的熔点，使碲镓银三种原料充分熔化反应，转动炉体使反应充分进行，之后以一定的速率降温到凝固点，断开炉体开关，以炉冷速率降温到室温。然后将合成的多晶料放入布里奇曼法生长炉中，以一定的加热，并过热保温一段时间后，在温场为10-15℃/cm，结晶温度为712℃处开始生长，生长完成后在670-680℃停留一段时间，进行原位退火，之后以5℃/h的冷却速率降到室温。由于采用加热到银的熔点温度来实现多晶料的合成，生长单晶时采用10-15℃/cm的温场，成分过冷促进了碲镓银单晶的生长。

主权项

一种碲镓银单晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、按照摩尔比1:1:2分别将纯度为99.9999％的银、镓和碲单质原材料装入到干燥洁净的石英坩埚中，轻摇石英坩埚，使银、镓和碲单质原材料分布均匀；步骤二、对装料的石英坩埚抽真空，石英坩埚真空度达到4×10^‑5Pa时封接；步骤三、将封接后的石英坩埚放入高温摇摆合料炉中，在400～450℃的低温区，采用70～100℃/h的加热速率，加热到450℃时保温3～5小时，在450～960℃的中温区，采用40～50℃/h的加热速率，加热到960℃时保温，开启合料炉转动开关，以3rpm速率匀速转动3～5小时，之后保温3～5小时后降温；步骤四、降温时，采用40～50℃/h的速率，达到凝固温度712℃直接断电，让晶体随炉冷却到室温，得到多晶料；步骤五、将步骤四得到的多晶料加工成小块颗粒，装入干燥洁净的石英坩埚中，使颗粒均匀分布在石英坩埚中；步骤六、对装好多晶料的石英坩埚抽真空，石英坩埚真空度达到4×10^‑5Pa时封接；步骤七、将封接的石英坩埚装入晶体炉中预设位置，之后加热两段炉，上炉预设温度750℃，下炉预设温度700℃，加热速率80～100℃/h，达到过热温度745℃后保温10～15小时；步骤八、以石英坩埚下降速率0.4～0.5mm/h，在温场为10～15℃/cm，结晶温度为712℃处开始生长，生长240小时后，将上下炉温度设为一致，均为670～680℃，使晶体在此温度退火20h，之后以5℃/h的速率降温到室温，得到碲镓银单晶体。