一种有机三阶非线性光学材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐及其合成方法

摘要

本发明涉及一种有机三阶非线性光学材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐及其合成方法，属于功能材料领域。该材料的化学式为C₁₇H₁₉N₂O₃F₃S，室温下属于单斜晶系，其空间群为P2₁/C,晶胞参数为a=17.508(5)，b=7.607(2)，c=13.533(4)Å，α=90.0°，β=93.712(6)°，γ=90.0°，Z=4，V=1798.4(10)ų。本发明的三阶非线性光学材料具有良好的热学稳定性、较大的非线性吸收效应和自散焦性质，且制备过程中所采用的原料易得、化学合成路线简单、反应条件温和，具有潜在的实施价值。

主权项

一种有机三阶非线性光学材料4‑(4‑二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：制备4‑(4‑二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物，将0.01mol 4‑甲基吡啶、0.01mol碘甲烷和0.01mol 4‑二甲基氨基苯甲醛溶解在100‑150ml甲醇溶液中，以3‑5ml哌啶为催化剂，在65‑75℃的条件下回流反应10‑12h，溶液颜色由淡黄色逐渐变为深红色，溶液经冷却结晶、过滤、烘干后，得到4‑(4‑二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物；或者，将0.02mol 4‑甲基吡啶、0.02mol碘甲烷和0.02mol 4‑二甲基氨基苯甲醛溶解在100‑150ml甲醇中，搅拌缓慢升温至65‑70℃并回流反应48h，溶液颜色由淡黄色逐渐变为深红色，溶液经冷却结晶、过滤、烘干后，得到4‑(4‑二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物；或者，将0.05mol 4‑甲基吡啶、0.05mol碘甲烷和0.05mol 4‑二甲基氨基苯甲醛溶解在150‑250ml甲醇中，搅拌缓慢升温至75℃，加入5ml哌啶作为催化剂并回流反应6h，溶液颜色由淡黄色逐渐变为深红色，溶液经冷却结晶、过滤、烘干后，得到4‑(4‑二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物；步骤2：制备4‑(4‑二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐，50℃条件下，将0.01mol 4‑(4‑二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物与0.01‑0.012mol三氟磺酸银在50‑75ml甲醇中反应2h，过滤除去沉淀，溶液经过静置、冷却结晶得红色针状或块状4‑(4‑二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐晶体；或者，室温条件下，0.01mol 4‑(4‑二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物与0.01‑0.012mol三氟磺酸银在50‑75ml甲醇中反应2h，过滤除去沉淀，溶液经过静置、缓慢蒸发溶剂，得红色块状4‑(4‑二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐晶体；或者，50℃条件下，将0.01mol 4‑(4‑二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物溶于75ml甲醇中，将0.05mol三氟磺酸钠溶于40ml水中，两者混合搅拌离子交换反应48h，溶液经过静置、冷却并在甲醇中重结晶，得红色针状4‑(4‑二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐晶体；所述有机三阶非线性光学材料4‑(4‑二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐的化学式为C₁₇H₁₉N₂O₃F₃S，在室温下属于单斜晶系，其空间群为P2₁/C,晶胞参数为a＝17.508(5)，b＝7.607(2)，α＝90.0°，β＝93.712(6)°，γ＝90.0°，Z＝4，