LJ反应在钯催化交叉偶联反应中的应用

摘要

本发明涉及一种LJ分子内异构反应，在钯催化交叉偶联反应中的应用，应用五卤化磷替代钯系列金属催化剂，不仅可使已有的大部分钯催化交叉偶联反应提高收率，降低成本，而且，在今后新的生成C-C键的交叉偶联反应中，可以基本上不使用钯系列催化剂，达到同样优良的效果，尤其是更适合于实现交叉偶联反应的工业化技术。

主权项

制备17化合物，包括以下次序的几个步骤：其中，分子配比：20化合物∶PCl₅∶邻甲苯锂＝1∶2∶1在氮气保护下，将40克PCl₅与200克CCl₄溶液投入反应器中，启动搅拌，控制温度20℃以下，滴加计算量的20化合物和邻甲苯锂混合溶液，保温反应11小时，过程中通过外循环不断地过滤出来同步产生的LiCl固体，然后升温至迴流，反应至终点后，缓缓蒸出三氯氧磷，再升温至160～170℃，将PCl₅升华出来，回收套用，降温，用5％NaOH碱水洗涤剩余的PCl₅，又加200克CCl₄溶解萃取，分层，收集有机层进行蒸馏，降温，静置，结晶，过滤，干燥，得17化合物，含量95％，收率92％。