一种均质化制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法

摘要

本发明公开了一种均质化制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法。该方法采用水相悬浮聚合和无机溶剂溶解聚丙烯腈树脂的二步法工艺，其首先将聚丙烯腈树脂和浓度为25～32wt％的NaSCN水溶液混合，控制树脂的含量为15～25wt％，在8～25℃温度下分散打浆，成浆状混合物；然后向其中加入NaSCN水溶液在70～90℃下搅拌，控制树脂含量为8～12wt％,接着预热粗原液到70～95℃、脱泡、脱水，多级、循环多次得纺丝原液；最后将纺丝原液用凝固浴凝固成为初生纤维，再后处理得到聚丙烯腈基碳纤维原丝成品。本发明得到的原丝结构致密，均匀性好，原丝断头率低。

主权项

一种均质化制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，其采用水相悬浮聚合、无机溶剂溶解聚丙烯腈树脂的二步法工艺，具体步骤如下： (1)将通过水相悬浮聚合工艺制备得到的聚丙烯腈树脂和温度为5～30℃、浓度为25～32wt％的NaSCN水溶液混合，混合物中聚丙烯腈树脂的含量控制为15～25wt％，维持混合物物料温度为8～25℃进行分散打浆，使聚丙烯腈树脂均匀分散于NaSCN水溶液中形成浆状混合物，其中：所述聚丙烯树脂为共聚物，粘均分子量为60000～200000； (2)在步骤(1)得到的浆状混合物中进一步加入100～140℃的NaSCN水溶液，维持混合物物料温度为70～95℃进行搅拌匀质，直至聚丙烯腈树脂完全溶解，即得纺丝粗原液；此时粗原液中聚丙烯腈树脂的含量控制为8～12wt％，以NaSCN和水的合计量为基准，NaSCN的含量控制为38～50wt％； (3)将过程步骤(2)得到的纺丝粗原液加热到70～80℃，然后通过抽真空的栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为15～45℃； (4)将步骤(3)获得的原液加热到75～85℃，然后通过抽真空的二级栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为35～55℃； (5)将步骤(4)获得的原液加热到80～95℃，然后通过抽真空的三级栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为40～58℃； (6)将步骤(5)获得的原液进行过滤、调温、调压，获得满足纺丝要求的纺丝原液； (7)将步骤(6)获得的纺丝原液用凝固浴凝固成初生纤维，再将初生纤维进行后处理制成聚丙烯腈基碳纤维原丝成品；其中：所述凝固浴为10～16wt％的NaSCN水溶液，其温度为‑5～0℃；所述后处理工艺包括水洗、牵伸、上油和干燥致密化。