一种硫代钼酸铵的制备方法

摘要

本发明公开了一种硫代钼酸铵的制备方法，该方法是将钼的化合物与固体硫化剂在水溶液中反应，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物硫代钼酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，促进产物硫代钼酸铵的析出来高产率制备硫代钼酸铵。本发明方法具有废物排放少，无需使用刺激性的氨水和硫化铵溶液及剧毒、恶臭的硫化氢气体，工艺条件简单、环境友好，产率高达98％以上等优点，按照该发明方法可高效地生产出克级到吨级的硫代钼酸铵产品，易于实现工业化大批量生产。

主权项

一种硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于，将钼的化合物和固体硫化剂按照一定的Mo/S摩尔比在水溶液中混合反应0.5小时～5小时，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物硫代钼酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，冷却至室温静置结晶0.5～24小时，最后过滤、用溶剂洗涤后，室温干燥制得硫代钼酸铵；其中，硫代钼酸铵是指二硫代钼酸胺、三硫代钼酸铵或四硫代钼酸铵，所述钼的化合物为钼酸盐或三氧化钼，反应温度为室温～100℃，所述钼的化合物和反应结束后加入铵盐的摩尔比为：Mo/NH₄＝1/0.5～10。