烟嘧磺隆的制备方法

摘要

本发明公开了一种烟嘧磺隆的制备方法，它是先由2-磺酰氯-N,N-二甲基烟酰胺与氰酸钠在有机溶剂中，在有机碱的存在下，在10℃～50℃的温度下搅拌反应2h～10h，然后再加入2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，在环境温度下搅拌反应0.5h～5h得到。本发明采用氰酸钠与2-磺酰氯-N,N-二甲基烟酰胺反应生成相应的异氰酸酯，然后再与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶进行缩合反应，该合成路线不仅反应条件温和，成本较低，收率较高，纯度较高，而且中间体无需分离，反应周期较短，适于工业化生产，尤其是毒性较小，对环境无污染，符合绿色化学的原则。

主权项

一种烟嘧磺隆的制备方法，其特征在于：它是先由2‑磺酰氯‑N,N‑二甲基烟酰胺与氰酸钠在乙腈中，在三乙胺的存在下，在25±5℃的温度下搅拌反应5h，然后再加入2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶，在0～40℃搅拌反应1h，反应结束后，先向反应体系中加水并搅拌，然后加盐酸调节pH值为0.8～1.2，接着搅拌0.5～1.5h后离心分离，最后对固体进行水洗、干燥得到；所述的2‑磺酰氯‑N,N‑二甲基烟酰胺与氰酸钠的摩尔比为1∶1.55；所述的2‑磺酰氯‑N,N‑二甲基烟酰胺与2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的摩尔比为1∶1.2；所述的2‑磺酰氯‑N,N‑二甲基烟酰胺与乙腈的重量比为1∶1.25；所述的2‑磺酰氯‑N,N‑二甲基烟酰胺与三乙胺的摩尔比为1∶2.5。