甲基硅三氧基三笼环磷酸酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种甲基硅三氧基三笼环磷酸酯的制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中，加入一定摩尔比的甲基三甲氧基硅烷和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)，升温至80～140℃反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应4～10h，减压蒸馏回收溶剂，粗产品经纯化处理，得白色固体甲基硅三氧基三笼环磷酸酯；本发明化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂，可应用于聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

主权项

一种甲基硅三氧基三笼环磷酸酯的制备方法，其特征在于，该方法为：在有机溶剂中，加入摩尔比为1∶3～1∶3.8的甲基三甲氧基硅烷和1‑氧基磷杂‑4‑羟甲基‑2，6，7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)，升温至100～140℃反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，蒸馏出生成的甲醇，分馏反应4～7h，直到分出的甲醇达到理论量，停止反应，减压蒸馏回收溶剂，固体粗产品留在反应器中，加入产品理论质量克数5倍体积毫升数的无水乙醇，搅拌加热到70℃，搅拌30min，冷却到20℃，抽滤，滤饼用产品理论质量克数2‑3倍体积毫升数的水淋洗，抽滤，烘干，得甲基硅三氧基三笼环磷酸酯；如上所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、二氧六环、二甲基甲酰胺或二甲苯，其有机溶剂的体积毫升数是PEPA质量克数的4～14倍；甲基硅三氧基三笼环磷酸酯的结构如下式所示：