四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂的制备方法，该化合物的结构如下式所示：，制备方法为：在有机溶剂中，加入一定摩尔比的正硅酸四酯和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)，升温至80～140℃反应，控制分馏柱顶温度达到所蒸出醇的沸点，蒸馏出生成的醇，分馏反应6～10h，冷却，抽滤，水洗，抽滤，烘干，得四笼环磷酸酯硅氧烷；本发明化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂，可应用于聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

主权项

一种四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂的制备方法，其特征在于，该方法为：在有机溶剂中，加入摩尔比为1∶4～1∶5的正硅酸四酯和1‑氧基磷杂‑4‑羟甲基‑2，6，7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)，所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六环、二甲苯，其有机溶剂的体积毫升数是PEPA质量克数的4～14倍，所述的正硅酸四酯为正硅酸四甲酯、正硅酸四正丙酯或正硅酸四异丙酯，升温至80～140℃反应，控制分馏柱顶温度达到所蒸出醇的沸点，蒸馏出生成的醇，分馏反应6～10h，直到分出的醇达到理论量，停止反应，冷却，抽滤，滤饼用产品理论质量数2‑4倍体积毫升数的水淋洗，抽滤，烘干，得四笼环磷酸酯硅氧烷；该化合物的结构如下式所示：