拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸含量的测定方法，其特征在于：将棕榈酸和油酸与甲醇在碱催化甲酯化后，采用气相色谱法，以色谱柱为Rtx^R-5毛细管色谱柱，色谱柱规格为30m×0.32mm×0.25µm；柱温采用程序升温方式，以15ºC/min的方式从80℃升温到220℃后保持5分钟；柱流量为2.0 ml/min；载气为高纯氦气；进样口温度230 °C；进样量1µL，分流比10:1。本发明测定结果准确度高，操作简便，重复性好，可用于拟黑多刺蚁中油酸和棕榈酸的含量测定。

主权项

一种拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）内标储备液的制备：取正十八烷250mg，精密称定，置于100ml容量瓶中，加60～90℃石油醚溶解并稀释至100ml，即得内标储备液；（2）对照品溶液的制备：A）精密称取对照品棕榈酸甲酯100mg、油酸甲酯100mg，置于同一25ml容量瓶中，用60～90℃石油醚溶解并稀释至25ml，摇匀，即得对照品储备液；B）精密量取对照品储备液2ml，置于25ml容量瓶中，用60～90℃石油醚溶解并稀释至25ml，摇匀，即得对照品溶液；（3）供试品溶液的制备：C）取拟黑多刺蚁样品适量，研碎，精密称取样品1g，置于100ml塞锥形瓶中，加入60～90℃石油醚10ml，摇匀，置于90℃水浴中回流60min，然后放置冷却；D）用60～90℃石油醚补足水浴回流中减失的重量，然后滤过，取2ml滤液至容量为10ml具塞试管中，加入含有1mol/L氢氧化钾的甲醇溶液2ml，在50℃水浴中震荡加热15min，取出冷却，加入超纯水3ml，然后将滤液放入离心机进行离心，取上清液，即得供试品储备液；E）精密量取内标储备液、供试品储备液各0.5ml置于同一5ml容量瓶中，加60～90℃石油醚稀释至5ml，摇匀，即得供试品溶液；（4）用气相色谱仪、检测器及色谱检测软件配套使用，精密吸取1µL供试品溶液和对照品溶液分别注入气相色谱仪中，测定棕榈酸和油酸的色谱分析图，即得拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸的含量；（5）设定色谱测定条件为：色谱柱为Rtx^R‑5毛细管色谱柱，色谱柱规格为30m×0.32mm×0.25µm；柱温采用程序升温方式，以15ºC/min的方式从80℃升温到220℃后保持5分钟；柱流量为2.0 ml/min；载气为高纯氦气；进样口温度230 °C；进样量1µL，分流比10:1。