发明名称 |
一种1,2,4-三唑类衍生物的合成方法 |
摘要 |
本发明提供了一种1,2,4-三唑衍生物及其制备方法,将脒或邻氨基吡啶与腈类化合物、一水合醋酸铜、邻菲啰啉和碳酸钠混合后,加入有机溶剂,在110℃-120℃的条件下空气中反应12h-24h,所得产物用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得粗产物,柱层析分离得到1,2,4-三唑类化合物。与现有技术相比,本发明有以下优点:(1)在空气气氛中进行,成本低;(2)没有使用贵金属,强碱和有机氧化剂,而是利用一水合醋酸铜作催化剂,节约成本;(3)利用胺和腈为反应原料,原料易得;(4)该合成方法效率高,使用范围广,适合多种底物反应。 |
申请公布号 |
CN104072429B |
申请公布日期 |
2016.05.18 |
申请号 |
CN201410310682.6 |
申请日期 |
2014.07.01 |
申请人 |
安徽师范大学 |
发明人 |
张武;汪飞 |
分类号 |
C07D249/08(2006.01)I;C07D471/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D249/08(2006.01)I |
代理机构 |
芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 |
代理人 |
张巧婵 |
主权项 |
一种1,2,4‑三唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:将脒或邻氨基吡啶与腈类化合物、一水合醋酸铜、邻菲啰啉和碳酸钠混合后,加入有机溶剂,在110℃‑120℃的条件下空气中反应12h‑24h,所得产物用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得粗产物,以体积比为石油醚:乙酸乙酯=20~5:1的混合溶剂为展开剂,通过柱层析分离得到1,2,4‑三唑类化合物;所述有机溶剂为甲苯或二甲苯;所述1,2,4‑三唑衍生物结构通式为Ⅰ或Ⅲ:<img file="FDA0000906486990000011.GIF" wi="533" he="607" />式中,R<sup>1</sup>为H、CH<sub>3</sub>、Cl;R<sup>2</sup>为H、CH<sub>3</sub>、Cl;R<sup>3</sup>为H、4‑CH<sub>3</sub>、4‑Cl、4‑CF<sub>3</sub>、4‑OCH<sub>3</sub>、2‑Cl、3‑CH<sub>3</sub>;<img file="FDA0000906486990000012.GIF" wi="430" he="269" />R为H、4‑CH<sub>3</sub>、4‑Cl、4‑CF<sub>3</sub>、4‑OCH<sub>3</sub>、2‑Cl、3‑CH<sub>3</sub>。 |
地址 |
241000 安徽省芜湖市弋江区花津南路安徽师范大学 |