一种高成膜率合成NaA沸石膜的方法

摘要

本发明为一种高成膜率合成NaA沸石膜的方法，特征在于应用热浸渍法涂覆纳米NaA分子筛晶种，然后在抽空的条件下，对载体表面的晶种层进行擦拭，保证了晶种层的厚度、晶种均匀连续的涂覆，在80-100℃下水热晶化合成2-6h，制备出高通量、分离效果好NaA沸石膜，主要解决传统制备NaA膜需要多次涂晶、多次水热合成、成膜率低的问题。

主权项

一种高成膜率合成NaA沸石膜的方法，其特征在于：按如下步骤进行：1)取α‑Al₂O₃载体管，对其外表面先使用1200#砂纸打磨光滑，再将打磨后的α‑Al₂O₃载体管先后浸泡在0.1mol/L盐酸溶液和0.1mol/L氢氧化钠溶液中，分别超声震荡0.5h，取出后用去离子水洗至中性，放入烘箱50℃烘干16h，后在马弗炉200℃下煅烧2h，取出待用；2)选用NaA分子筛晶种和去离子水制备0.1g/L晶种水溶液，得到的溶液使用超声分散2h，之后静置12h，待用；3)将载体管两端用聚四氟乙烯密封，在150℃下加热2h，取出迅速放入步骤2)得到的晶种水溶液中，浸渍10s；4)将载体管一端堵死，另一端接真空泵抽真空，并同时使用医用脱脂棉擦拭载体管表面，使载体管表面晶种层均匀、平整，之后在150℃下煅烧固化1h；5)NaA分子筛膜合成液摩尔比为：1.5‑2Na₂O：2SiO₂：Al₂O₃：100‑130H₂O；将硅源、铝源、氢氧化钠，依次溶解在去离子水中，配制分子筛膜合成液，具体配制步骤为：在烧杯内称取氢氧化钠，然后往里面加入一定量的去离子水搅拌直至氢氧化钠全部溶解，再在强搅拌下往其中缓慢滴加硅源，滴加完毕后的溶液在25℃下陈化16‑20h；这时将铝源用剩余的去离子水的1/2溶解后滴加到烧杯内，在25℃搅拌陈化2‑8h，最终得到NaA分子筛膜合成液；其中所述硅源指硅溶胶、白炭黑、粉体硅胶其中的一种；铝源选用NaAlO₂；6)将涂好晶种的载体管两端用聚四氟乙烯密封，垂直放置在不锈钢晶化釜中，缓慢倒入NaA分子筛膜合成液至浸没载体管，再在80℃条件下晶化6h；然后将晶化后的载体管取出，水洗至中性，室温条件下晾干，得到NaA沸石膜。