发明名称 SAPO-44分子筛及其制备方法
摘要 本发明涉及一种SAPO-44分子筛的制备方法,主要解决现有技术中在SAPO-44分子筛合成过程产生的粘壁和结块现象以及模板剂无法回收利用的问题。本发明通过采用将铝源、硅源和磷源先制备分子筛前体溶胶,然后将溶胶干燥成为干胶,最后将干胶细粉与有机胺模板剂的水溶液混合后一起置于不锈钢高压釜内在150~210°C下晶化16~72小时的技术方案较好地解决了该问题,其中模板剂选自环己胺单一模板剂或二乙胺,三乙胺,四乙基氢氧化胺,二正丙胺任一种模板剂和环己胺的复合模板剂。此种方法可用于SAPO-44的工艺制备中。
申请公布号 CN103539144B 申请公布日期 2016.05.18
申请号 CN201210240008.6 申请日期 2012.07.12
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 发明人 赵昱;刘红星;王伟;管洪波
分类号 C01B37/08(2006.01)I;C01B39/54(2006.01)I 主分类号 C01B37/08(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种SAPO‑44分子筛的制备方法,包括以下步骤:(1)将铝源、磷源、硅源和水混合搅拌制得分子筛前体溶胶,其中组成前体溶胶的各物质的摩尔比为Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>:SiO<sub>2</sub>=1.0:0.6~1.5:0.1~1.5;(2)将前体溶胶加热蒸去水分制得干胶;(3)将所得干胶与有机胺模板剂的水溶液混合在晶化釜内在150~210℃条件下晶化16~72小时得到SAPO‑44分子筛,其中按物质的量比Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:有机胺模板剂R=1.0:0.8~2.0,水与有机胺的体积比是1.0:0.1~3.0,模板剂选自二乙胺,三乙胺,四乙基氢氧化胺,二正丙胺任一种和环己胺的复合模板剂,复合模板剂中环己胺的用量按摩尔百分比计占30%~55%;其中,晶化后过滤或离心分离出来的有机胺模板剂水溶液重复回收利用;所述磷源选自磷酸盐或磷氧化物中的至少一种;所述硅源选自水玻璃、或正硅酸酯中的至少一种;所述铝源选自铝盐、铝酸盐、活性氧化铝或假勃姆石中的至少一种。
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