乙二胺和金钯修饰的MIL-101及其制备方法

摘要

本发明涉及一种乙二胺和金钯修饰的MIL-101及其制备方法。该方法包括如下步骤：a、MIL-101晶体的合成，b、DMF修饰、乙醇活化；c、将步骤b得到的被DMF修饰的MIL-101粗品与无水乙醇混合后，在密闭环境、100℃温度下放置20h，使得到的MIL-101产品活化，然后烘干；d、取步骤c得到的MIL-101与适量溶剂混合，再加入乙二胺，混合液在油浴锅中加热回流12-14h，冷却至室温后离心，弃上清，用无水乙醇洗涤，干燥，得到的为乙二胺修饰的产物，其先与H₂PdCl₄溶液混合，再与HAuCl₄和适量去离子水混合，搅拌，离心，弃上层清液，洗涤后干燥；经还原处理后得到产品。

主权项

一种乙二胺和金钯修饰的MIL‑101的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：a、MIL‑101晶体的合成，b、DMF修饰、乙醇活化：向反应釜中倒入适量去离子水，然后将反应釜中的水和固体都转移到离心管中，在转速为8000‑12000 r/min下离心3 min，弃上清，再向离心管加入适量DMF，并将该混合物在70‑75 ℃下加热10‑12 min，离心，弃上清，用DMF洗涤MIL‑101多次至不再有白色的针状晶体为止,洗涤结束，烘干，得到的绿色粉末状固体即被DMF洗去对苯二甲酸并且被DMF修饰的MIL‑101粗品；c、将步骤b得到的被DMF修饰的MIL‑101粗品与无水乙醇混合后，在密闭环境、100 ℃温度下放置20 h，使得到的MIL‑101产品活化，然后烘干；d、取步骤c得到的MIL‑101与适量溶剂混合，再加入乙二胺，乙二胺的加入量为MIL‑101重量的8‑10%，混合液在油浴锅中加热回流12‑14 h，冷却至室温后将混合液在转速为8000‑12000 r/min下离心2‑3 min，弃上清，用无水乙醇洗涤剩余固体数次，在室温下干燥，得到的为乙二胺修饰的产物，记为ED‑MIL‑101；e、ED‑MIL‑101先与H₂PdCl₄溶液混合，再与HAuCl₄和适量去离子水混合，配成pH=3.0±0.2的溶液，将该溶液在35‑37 ℃温度下充分搅拌，离心，弃上层清液，去离子水充分洗涤后充分干燥；f、PdCl₄^2‑和AuCl₄^‑经还原处理后得到产品，即乙二胺和金钯修饰的MIL‑101。