发明名称 一种高效提取单金属内嵌富勒烯M@C<sub>82</sub>的方法
摘要 本发明提出了一种高效提取单金属内嵌富勒烯M@C<sub>82</sub>的方法。步骤为提取含单金属内嵌富勒烯灰炱,抽滤,蒸干得到蒸干物;将有机酸-甲苯混合溶剂加入装有所述蒸干物的容器中,搅拌,让蒸干物中的富勒金属成分尽量溶解到所述有机酸-甲苯混合溶剂中;抽滤,将滤液加入分液漏斗中,滴加碱性溶液至下层水相呈碱性,去除水层,用去离子水多次洗涤有机相,去除水层,将有机相干燥,得到清亮的溶液;浓缩,使用高效液相色谱进行分离和提纯。所述金属为Gd,Y,Ho或Lu。本发明工艺路线简单、可操作性强、成本低廉、提取效率高。
申请公布号 CN103754857B 申请公布日期 2016.05.18
申请号 CN201310747790.5 申请日期 2013.12.31
申请人 厦门福纳新材料科技有限公司 发明人 王春儒;蒋礼;王太山;李杰;冯永强;朱常锋
分类号 C01B31/02(2006.01)I 主分类号 C01B31/02(2006.01)I
代理机构 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 代理人 方惠春
主权项 一种高效提取单金属内嵌富勒烯M@C<sub>82</sub>的方法,其特征在于,包括如下步骤,a使用N,N‑二甲基甲酰胺在负压条件下回流于索式提取器中回流提取含单金属内嵌富勒烯灰炱,获得的提取液用砂芯漏斗抽滤,再用旋转蒸发仪将滤液蒸干得到蒸干物;将有机酸‑甲苯混合溶剂加入装有所述蒸干物的容器中,搅拌,让蒸干物中的富勒金属成分溶解到所述有机酸‑甲苯混合溶剂中;抽滤,得到的滤液呈清亮的滤液;b取a步骤所得到的滤液加入分液漏斗中,再向分液漏斗滴加碱性溶液至下层水相呈碱性,分液去除水层,然后使用去离子水多次洗涤有机相,充分去除过量的碱性溶液和残留的少量N,N‑二甲基甲酰胺;分液去除水层,将有机相从漏斗上口倒入装有干燥剂的锥形瓶中干燥,得到清亮的溶液;c使用旋转蒸发仪将b步骤所得溶液浓缩,使用高效液相色谱进行分离和提纯;所述M为金属。
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