1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法

摘要

本发明公开了1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，包括合成氯乙酸乙酯和合成1－H苯并三氮唑乙酸乙酯，先加入三氯甲烷和催化剂三乙胺，滴加含氯乙酰氯的三氯甲烷溶液，过滤去除三乙胺盐酸盐，滤液用旋转蒸发仪蒸发至蒸干，残留物为氯乙酸乙酯；加入无水乙醇、苯并三氮唑和氢氧化钠，将含氯乙酸乙酯的乙醇溶液，过滤出生成的无机盐，滤液浓缩析出晶体，过滤得产品。本发明相对于之前的生产方法，生产时间大大缩短，生产效率得到了很大程度的提高；利用本方法生产的1－H苯并三氮唑乙酸酯，热稳定性和油溶性好，在适当的添加量下可以明显地改善液体石蜡的极压性能，提高液体石蜡的承载力，本产品的收率可达90%以上。

主权项

1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，包括合成氯乙酸酯步骤和合成1－H苯并三氮唑乙酸酯步骤，其特征在于：所述的合成氯乙酸酯步骤为在带有搅拌、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中放入250ml四口烧瓶，在250ml四口烧瓶中依次加入80～150ml三氯甲烷和8～12ml催化剂三乙胺，开启搅拌，缓慢加入50～100g无水乙醇，充分搅拌均匀后，用冰浴降温，保持0～5℃，缓慢滴加含11.3～12.3g氯乙酰氯的三氯甲烷溶液30～35ml，保温反应3～3.5小时，过滤去除三乙胺盐酸盐，滤液用旋转蒸发仪蒸发至蒸干，回收溶剂，残留物即为氯乙酸乙酯；所述合成1－H苯并三氮唑乙酸酯步骤为在带有搅拌、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中放入250ml四口烧瓶，在250ml四口烧瓶中加入80～150ml无水乙醇，开启搅拌，分批加入苯并三氮唑11.9g，充分溶解后，再分批加入氢氧化钠4.2g，控制0～5℃滴加含氯乙酸乙酯的乙醇溶液，所述乙醇溶液中的氯乙酸乙酯的摩尔质量为0.1mol，继续保温反应4～4.5小时，缓慢升温至30～35℃后，保温在30～35℃反应1～1.5小时，降温至5～10℃后，过滤出生成的无机盐，滤液进一步升温至50～80℃后浓缩，降温至0～5℃后析出晶体，过滤得产品1－H苯并三氮唑乙酸乙酯。