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一种6‑溴‑3‑氯苯基甲基‑2‑甲氧基喹啉的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤： (1)3‑苄基‑6‑溴‑2‑氯喹啉的合成冰盐浴冷却，在双颈瓶中加入三氯氧76.4ml～84mL，搅拌下缓慢滴加DMF23.2ml～31mL，滴加温度为16℃～20℃，滴毕，加热至35℃～45℃，使固体溶解为棕色液体； （2）加入N‑(4‑溴苯基)‑3‑苯丙酰胺34.3g～37.5g，于80℃反应过夜； （3）缓慢倒入800mL冰水中，并快速搅拌； （4）用二氯甲烷分三次萃取，合并有机层，用水洗涤，MgSO4干燥，然后蒸干溶剂，残余物用柱层析分离； （5）3‑苄基‑15‑溴‑2‑甲氧基喹啉的合成在单口瓶中加入3‑苄基‑6‑溴‑2‑氯喹啉21.5g～23.6g和无水甲醇200mL，搅拌下加入甲醇钠溶液200mL，回流反应过夜； （6）倒入2L冰水中，用二氯甲烷分三次萃取，合并有机层，用MgSO4干燥，蒸干后用无水甲醇进行结晶； （7）6‑溴‑3‑氯苯基甲基‑2‑甲氧基喹啉的合成在单口瓶中依次加入3‑苄基‑15‑溴‑2‑甲氧基喹啉16.3g～17.5g、N‑氯代琥珀酰亚胺6.8g～7.5g、过氧化苯甲酰1.2g～1.5g碳酸钾34.4g～35.6g和干燥的四氯化碳500mL，搅拌下回流反应6～8h； （8）蒸干溶剂后加水，用二氯甲烷分三次萃取，合并有机相用MgSO4干燥，蒸干溶剂后用无水乙醚重结晶。 |
