耐水性可再生纳米纤维素薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种耐水性可再生纳米纤维素薄膜的制备方法。通过机械法对纸浆进行预处理后，采用TEMPO/NaClO/ NaBr体系进行催化氧化处理，再经过超声粉碎处理和高压均质处理后得到纳米纤维素悬浮液，并采用半烘/半自然静干法处理制得可再生纳米纤维素，最后采用聚甲基三乙氧基硅烷的乙醇溶液进行喷涂处理，自然静干即制得一种耐水性可再生纳米纤维素薄膜；该发明使用机械法和化学法相结合的方法可制得一种耐水性再生纳米纤维素薄膜，大幅度降低纳米纤维素的生产成本，提高其生产效率，产率高达95%以上，疏水处理对比实验表明，未疏水表面处理的纳米纤维素薄膜的接触角为45～55°，而疏水表面处理的纳米纤维素薄膜的接触角为110~140°；本发明具有绿色生产、操作简便、制备产率高、成本低廉、对环境无污染和应用前景广阔等优点。

主权项

一种耐水性可再生纳米纤维素薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）可再生纳米纤维素的制备（１.１）采用机械法对纸浆进行粉碎处理：称取5～25 g干重纸浆，置于50～150 mL水中浸泡2～6小时，将浸泡后的纸浆进行机械搅拌，用200～600转/分钟的转速搅拌20～40分钟后，再用600～1200转/分钟的转速搅拌1～3小时，再将搅拌后的纸浆，在超声粉碎仪中粉碎5～15分钟得到纸浆悬浮液，备用；（１.２）采用TEMPO/NaClO/ NaBr体系进行氧化处理：称取25～125 mg TEMPO和200～800 mg NaBr，加入100～200 mL去离子水，搅拌溶解完全得到TEMPO/NaBr混合液，随后，将上述步骤得到的纸浆悬浮液加入上述TEMPO/NaBr混合液中超声分散5～15分钟，再加入10～50 mL质量浓度为10～15%的NaClO溶液，在室温条件下，磁力搅拌反应1～2小时，再逐滴滴加质量浓度为0.25～0.75 mol/L的NaOH溶液，控制反应体系的pH值在10～11，继续室温下搅拌反应2～4 h得到TEMPO/NaClO/ NaBr体系氧化处理纸浆溶液；（１.３）超声粉碎处理：将上述步骤得到的TEMPO/NaClO/ NaBr体系氧化处理纸浆溶液在超声波粉碎机中超声粉碎5～25 min，在离心机中以8000～15000转/分钟的转速进行离心分离，去掉上清液，底部沉淀用乙醇稀释，磁力搅拌均匀后继续进行离心分离，重复离心分离3～5次，得到超声粉碎处理后的纸浆；（１.４）高压均质处理：将上述步骤得到的超声处理后的纸浆，在高压均质机中进行高压均质处理5～15 min，设置为30～60秒/次，得到高压均质处理后的纸浆，再加入去离子水配成质量浓度为0.25%～2.5%的纳米纤维素悬浮液；（１.５）半烘/半自然静干处理：称取5～25 mL上述步骤得到的纳米纤维素悬浮液，置于超声波清洗仪中超声5～30 min，使其充分混合均匀，缓慢注入培养皿中，盖上铝箔纸，将培养皿置入40～70℃干燥箱中烘干6～36 h，当培养皿中液体烘干至原始体积1/4~1/2时取出，自然通风静干，即得可再生纳米纤维素；（2）耐水性可再生纳米纤维素薄膜的制备称取1～5 mL聚甲基三乙氧基硅烷，加入10～100 mL乙醇，搅拌溶解完全得到疏水剂溶液，在上述步骤制得的可再生纳米纤维素表面，用疏水剂溶液进行喷涂处理，自然静干0.5～1.5小时即制得一种耐水性可再生纳米纤维素薄膜。