一种可调控型温敏性荧光颗粒的制备方法

摘要

本发明涉及一种可调控型温敏性荧光颗粒的制备方法。本发明采用自由基聚合方法，以过硫酸铵为引发剂，以水为溶剂，将单体N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酸正丁铵盐共聚，制备了聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-丙烯酸正丁铵盐)；采用葫芦[7]脲将硫化镉颗粒稳定分散在水中，通过葫芦[7]脲的疏水空腔与正丁铵盐的超分子相互作用，将聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-丙烯酸正丁胺盐)包覆在CdS颗粒表面；包覆前的CdS颗粒没有温敏性，荧光强度不随温度的升高改变，包覆后的CdS颗粒有温敏性，荧光强度随温度升高显著下降。加入金刚烷铵盐酸盐，共聚物从CdS颗粒上剥离，荧光强度随温度升高几乎不变，CdS失去温敏性。本发明反应条件温和、步骤简单、原料无毒无害、产物处理方便。

主权项

一种可调控型温敏性荧光颗粒的制备方法，步骤如下：（1）在冰水浴中，按体积比为1：（0.7~0.9）将丙烯酸滴加到正丁胺中，保持冰水浴反应3~5h，旋转蒸馏，得浓缩液，向浓缩液中加入丙酮至没有沉淀产生，于‑15~‑25℃冷冻4~8h，过滤取固体，得丙烯酸正丁铵盐；（2）按摩尔比为（90~98）：（2~10）将N‑异丙基丙烯酰胺与丙烯酸正丁铵盐溶于溶解量的水中，搅拌条件下通氮气除氧30~60min，加入丙烯酸正丁铵盐摩尔量5~8%的过硫酸铵，于60~75℃共聚反应6~10h，加入丙酮至没有沉淀产生，过滤取固体，得温敏性共聚物；（3）按摩尔比为1：（1.5~3）将CdS粉末和葫芦[7]脲加入到水中，超声分散10~20min，室温下静置8~10h，所述的CdS粉末的摩尔量与水的体积比为10^‑4~10^‑3mol/L，得包覆有葫芦[7]脲的CdS分散液；（4）向步骤（3）制得的包覆有葫芦[7]脲的CdS分散液中加入步骤（2）制得的温敏性共聚物，所述的温敏性共聚物的质量与包覆有葫芦[7]脲的CdS分散液的体积之比为（1.0~2.0）：（0.5~1.0）g/ml，超声分散5~10min，室温下静置6~12h，过滤取固体，室温风干，即得。