发明名称 一种由乙酰丙酸制备5-甲基噻吩-2-硫醇的方法
摘要 一种由乙酰丙酸制备5-甲基噻吩-2-硫醇的方法,涉及噻吩类化合物。将乙酰丙酸加入溶剂中,再加入劳森试剂反应;产物碱洗,将4-甲氧苯基膦酸中和成盐转移至水相中,目标产物5-甲基噻吩-2-硫醇被保留在有机相中,并与4-甲氧苯基膦酸分离,有机相经减压蒸馏即得5-甲基噻吩-2-硫醇。原料与劳森试剂反应,可在一次反应中经历串联硫代-成环-异构化过程制得5-甲基噻吩-2-硫醇,步骤简单。使用碳酸钠或碳酸氢钠溶液洗涤,可在不影响目标产物5-甲基噻吩-2-硫醇的同时,有效将劳森试剂残渣4-甲氧苯基膦酸除去。所得产物具有丰富的反应位点如芳香性噻吩环、巯基等,具有高度可塑性。
申请公布号 CN105566285A 申请公布日期 2016.05.11
申请号 CN201610169913.5 申请日期 2016.03.23
申请人 厦门大学 发明人 曾宪海;李铮;蒋叶涛;唐兴;左淼;孙勇;林鹿
分类号 C07D333/34(2006.01)I 主分类号 C07D333/34(2006.01)I
代理机构 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人 马应森
主权项 一种由乙酰丙酸制备5‑甲基噻吩‑2‑硫醇的方法,其特征在于包括以下步骤:1)将乙酰丙酸加入溶剂中,再加入劳森试剂反应;2)将步骤1)所得产物碱洗,将4‑甲氧苯基膦酸中和成盐转移至水相中,目标产物5‑甲基噻吩‑2‑硫醇被保留在有机相中,并与4‑甲氧苯基膦酸分离,有机相经减压蒸馏即得5‑甲基噻吩‑2‑硫醇。
地址 361005 福建省厦门市思明南路422号
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