发明名称 一种催化还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法
摘要 本发明提供了一种催化还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法,该方法以氢气为还原剂,以铋化合物负载的Pt为催化剂,间歇式一步反应将间硝基苯乙酮高选择性还原成间氨基苯乙酮。该方法反应温度为30-120℃,反应时间为1-20小时,氢气分压0.05-2.0MPa。所用催化体系能够高效催化加氢间硝基苯乙酮,间氨基苯乙酮收率高;氢气为还原剂,副产物主要为水,绿色环保;反应条件温和,加氢过程对设备要求低、操作简单;产物分离提纯简单、催化剂套用次数高。
申请公布号 CN105566131A 申请公布日期 2016.05.11
申请号 CN201510980640.8 申请日期 2015.12.23
申请人 大连理工大学 发明人 杜中田;孙小万;唐洋洋
分类号 C07C221/00(2006.01)I;C07C225/22(2006.01)I 主分类号 C07C221/00(2006.01)I
代理机构 大连理工大学专利中心 21200 代理人 温福雪;李宝元
主权项 一种催化还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法,其特征在于,步骤如下:向间歇式反应釜中投加间硝基苯乙酮和催化剂,催化剂与间硝基苯乙酮的质量比为0.02‑0.2;再加入溶剂,溶剂的用量为间硝基苯乙酮的50‑2000wt%;然后先用氮气置换间歇式反应釜内空气,再用氢气置换氮气,最后充入氢气至氢气分压为0.01‑1.0MPa;搅拌过程中升温至反应温度,反应温度为30‑120℃,反应时间为1‑20小时;反应过程中氢气消耗,压力下降,补充氢气至氢气分压为0.01‑1.0MPa,当氢气不再消耗,间硝基苯乙酮完全转化为间氨基苯乙酮;反应结束后,采用离心法将催化剂和反应液分离,反应液收集后,蒸掉溶剂剩余产品即为间氨基苯乙酮;所述的催化剂包括活性组分和载体,活性组分为Pt,载体为Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、Bi<sub>2</sub>O<sub>5</sub>、(BiO)<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>中的一种或两种以上混合;活性组分与载体的质量比为0.001‑0.05。
地址 124221 辽宁省盘锦市辽东湾新区大工路2号