一种环苯羧胺药物中间体反-4-N-苄氧羰氨甲基环己烷-1-羧酸的合成方法

摘要

一种环苯羧胺药物中间体反-4-N-苄氧羰氨甲基环己烷-1-羧酸的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器的反应容器中，加入反-4-氨甲基环己烷-1-羧酸(2)0.043mol，亚硫酸钠溶液30—40ml,降低溶液温度至2--5℃，控制搅拌速度在130—160rpm,滴加苄氧羰酰胺(3)0.05—0.053mol,滴加时间控制在90—120min,析出白色晶体，将所得晶体溶于300ml氯化钾溶液，加入草酸溶液调节溶液pH至6—7,降低溶液温度至1--3℃，析出白色沉淀，抽滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，用三乙胺溶液重结晶，得白色针状结晶反-4-N-苄氧羰氨甲基环己烷-1-羧酸；其中，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为30—35％，步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为10—15％。

主权项

一种环苯羧胺药物中间体反‑4‑N‑苄氧羰氨甲基环己烷‑1‑羧酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器的反应容器中，加入反‑4‑氨甲基环己烷‑1‑羧酸(2)0.043mol，亚硫酸钠溶液30—40ml,降低溶液温度至2‑‑5℃，控制搅拌速度在130—160rpm,滴加苄氧羰酰胺(3)0.05—0.053mol,滴加时间控制在90—120min,析出白色晶体，将所得晶体溶于300ml氯化钾溶液，加入草酸溶液调节溶液pH至6—7,降低溶液温度至1‑‑3℃，析出白色沉淀，抽滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，用三乙胺溶液重结晶，得白色针状结晶反‑4‑N‑苄氧羰氨甲基环己烷‑1‑羧酸；其中，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为30—35％，步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为10—15％。