发明名称 一种低杂质固体福美钠生产工艺
摘要 本发明提供了一种低杂质固体福美钠生产工艺,该合成方法先将软化水加入合成釜内,并搅拌,加入固体氢氧化钠,待固体氢氧化钠全部溶解,控制釜内物料温度10~25℃,然后将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽,再从合成釜底部通入气体二甲胺,从合成釜上部加入二硫化碳,并用搅拌器搅拌,将二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜,二硫化碳和气体二甲胺加毕,控制搅拌器搅拌继续反应,将合成釜内物料放入真空抽滤器,开启真空喷射泵抽真空,并保持真空度为0.07~0.09MPa,得到福美钠固体。本发明具有纯度高、生产成本低,并能降低母液中二甲胺含量,改善工作环境的优点。
申请公布号 CN105566189A 申请公布日期 2016.05.11
申请号 CN201610142295.5 申请日期 2014.01.21
申请人 泰山医学院 发明人 孟宪锋;任敬一;张连兵;张恭孝
分类号 C07C333/16(2006.01)I 主分类号 C07C333/16(2006.01)I
代理机构 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人 李江
主权项 一种低杂质固体福美钠生产工艺,其特征是:合成方法如下:(1)将软化水加入合成釜内,开启搅拌器搅拌,在20~40分钟内加入固体氢氧化钠,待固体氢氧化钠全部溶解后,并通过冷却介质控制合成釜内物料温度为10~25℃;(2)将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽;(3)从合成釜底部通入气体二甲胺,同时从合成釜上部加入二硫化碳,并伴随搅拌器的搅拌,所述搅拌器的搅拌速度为60~80rpm,且控制反应温度为20~35℃;(4)二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜,该过程中保持釜内温度为20~35℃;(5)二硫化碳和气体二甲胺加毕,伴随着搅拌器的搅拌继续反应40~60分钟,所述搅拌器的搅拌速度为100~130rpm,且控制反应温度为20~35℃;(6)将合成釜内物料放入真空抽滤器,开启真空喷射泵抽真空,所述真空抽取时间为25~40分钟,并保持真空度为0.07~0.09Mpa,得到福美钠固体,将福美钠固体放入烘房,在102~105℃的温度下烘干;所述合成方法中用到的反应物料是按重量比为1:0.92~1.05:2.01~2.09:1.19~1.23的氢氧化钠、软化水、二硫化碳和二甲胺;所述生产的固体福美钠的含量,以重量份计算为99.06~99.18%;所述生产的固体福美钠中游离碱以NaOH计,以重量份计算为0.16~0.26%、pH值为10.2~10.8。
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