一种栀子苷的分离纯化方法

摘要

本发明公开了一种栀子苷的分离纯化方法，属于栀子苷分离纯化技术领域。本发明将栀子青果榨汁后，用黄酒醇提，并透析浓缩，随后将透析浓缩液经过大孔树脂柱吸附脱色，并用甲酯对其进行结晶，之后将栀子苷晶体重新溶于乙酸乙酯中，再次进行浓缩，最后将浓缩液加入冰水浴中，重新结晶后干燥，从而得到栀子苷的分离纯化方法。实例证明，本发明不仅操作简便，无任何有毒试剂添加，绿色环保，而且制得的栀子苷粉末产品中无任何杂质，使得纯度纯度>98%，产品收率>97％，适合工业化生产。

主权项

一种栀子苷的分离纯化方法，其特征在于具体操作步骤为：（1）采集500～600g7月初至8月初未成熟的栀子青果，放入清水中，反复搓洗，去除表面残留的污物后，置于榨汁机中，榨汁15～25min，得果浆混合物；（2）将上述得到的果浆混合物倒入1L的烧杯中，并向烧杯中加入果浆混合物质量1～3倍的黄酒，放置在超声振荡仪中，在频率为25～30KHz，功率为120～180W下振荡反应1～2h，待振荡完成，过滤，除去滤渣，得到滤液；（3）将上述得到的滤液放入索式抽提器中，抽提40～45min，收集滤液抽提液，并将其移入蒸馏装置，在60～70℃下水浴加热35～45min，蒸馏去除黄酒，得到栀子青果提取液；（4）将上述得到的栀子青果提取液倒入经反渗透膜制成的透析袋中，以水为媒介，对其进行透析浓缩，直至透析袋中提取液体积变为原有体积1/3时，停止透析浓缩，得到栀子青果浓缩液；（5）将上述得到的栀子青果浓缩液经过非极性大孔树脂柱，从大孔树脂柱的顶部流入，控制流速为10～15mL/min，反复洗脱脱色3～5次，收集大孔树脂柱底部流出的洗脱液，放入反应釜中，并向反应釜中加入洗脱液1～2倍质量浓度为35％的甲酯溶液，混合均匀，于5～7℃冷藏，放置养晶、过滤，得栀子苷晶体；（6）将上述得到的栀子苷晶体在室温的条件下，加入栀子苷晶体体积2～3倍的质量浓度为38％的乙酸乙酯，之后以5～10℃/min的速率提升温度至80～100℃，使其完全溶解，待溶解后，将溶解后的混合液放入浓缩罐中，降低罐内压力为1000～1200Pa，减压浓缩直至浓缩罐内混合液体积为原有体积1/3～1/2时，停止浓缩，得二次浓缩液；（7）将上述得到的二次浓缩液倒入1L的烧杯，置于4～5℃冰水浴中，静置过夜，使其重结晶，得栀子苷晶体，随后将得到的栀子苷晶体用无水乙醇淋洗3～5次，待淋洗结束，放入干燥箱中于90～95℃下干燥，粉碎后得分离纯化后的栀子苷粉末产品。