发明名称 一种负载具有核-壳结构的磁性纳米颗粒的生物复合材料及其制备方法和用途
摘要 本发明公开了一种负载具有核-壳结构的磁性纳米颗粒的生物复合材料及其制备方法和用途。本发明的复合材料通过包括下列步骤的制备方法制得:1)Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米颗粒的制备;2)Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>纳米颗粒的制备;3)Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>@MANHE纳米颗粒的制备;4)枯草杆菌<i>@</i>Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>@MANHE复合材料的制备。本发明的制备方法中所采用的原材料成本低廉,容易获得;操作简单、方便,整个过程中没有使用昂贵的设备;本发明的复合材料对水体中的Cr(VI)具有很好的吸附降解效果,并且能够快速地从水体中分离出来,不会造成二次污染,具有广泛的应用前景。
申请公布号 CN105565506A 申请公布日期 2016.05.11
申请号 CN201510957405.9 申请日期 2015.12.17
申请人 苏州大学 发明人 路建美;陈冬赟;仲云雷
分类号 C02F3/34(2006.01)I;C02F101/22(2006.01)N 主分类号 C02F3/34(2006.01)I
代理机构 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人 陶海锋;张淏
主权项 一种负载具有核‑壳结构的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>磁性纳米颗粒的枯草杆菌生物复合材料的制备方法,其包括如下步骤:1)Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米颗粒的制备:按照七水合硫酸亚铁:无水醋酸钠=1:5~8的摩尔比,将七水合硫酸亚铁和无水醋酸钠加入到乙二醇中,搅拌至溶液呈透明状后转移至高压反应釜中,于150~200℃密闭反应5~8小时,反应结束后,经离心、洗涤、干燥,得到Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米颗粒;2)Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>纳米颗粒的制备:将步骤1)中获得的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米颗粒加入到乙醇和水的混合液中,超声分散,在搅拌条件下,按照Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米颗粒:十六烷基三甲基溴化铵:四乙氧基硅烷=1:3~5:2~3的质量比,依次向上述体系中加入十六烷基三甲基溴化铵和四乙氧基硅烷,室温反应6~10小时,反应完成后,经磁性分离、洗涤、干燥,得到Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>纳米颗粒;3)Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>@MANHE纳米颗粒的制备:将步骤2)中获得的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>纳米颗粒加入到N,N‑二甲基甲酰胺中,超声分散,在搅拌条件下,按照Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>纳米颗粒:γ‑氨丙基三乙氧基硅烷=50~100mg:1mL的比例,向上述体系中加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷,室温搅拌过夜,经磁性离心、洗涤、干燥,得到氨基修饰的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>纳米颗粒;将上述氨基修饰的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>纳米颗粒加入到环己酮中,超声分散,在惰性气体保护及搅拌条件下,按照氨基修饰的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>纳米颗粒:4,4'‑偶氮双(4‑氰基戊酰氯)=1:20~30的质量比,向上述体系中加入4,4'‑偶氮双(4‑氰基戊酰氯),室温搅拌过夜,经磁性离心、洗涤、干燥,得到ABCPA修饰的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>纳米颗粒;将上述ABCPA修饰的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>纳米颗粒加入到环己酮中,超声分散,在惰性气体保护及搅拌条件下,按照ABCPA修饰的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>纳米颗粒:N‑丙烯酰氧基琥珀酰亚胺=1:20~30的质量比以及N‑丙烯酰氧基琥珀酰亚胺:4‑乙烯基吡啶=1g:10~15mL的比例,向上述体系中加入N‑丙烯酰氧基琥珀酰亚胺和4‑乙烯基吡啶,于70~80℃反应0.5~1小时,反应完成后,经磁性离心、洗涤、干燥,得到Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>@MANHE纳米颗粒;4)枯草杆菌<i>@</i>Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>@MANHE复合材料的制备:将枯草杆菌加入到PBS溶液中,分散均匀,按照枯草杆菌湿重:Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>@MANHE纳米颗粒=50~100:1的质量比,向上述体系中加入步骤3)中获得的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@mSiO<sub>2</sub>@MANHE纳米颗粒,并置于30℃/120rpm的恒温摇床上过夜,经磁性离心、洗涤、干燥,得到负载具有核‑壳结构的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>磁性纳米颗粒的枯草杆菌生物复合材料。
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