孔径和厚度可调的超薄双通二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种孔径和厚度可调的超薄双通二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，该方法采用四步电化学阳极氧化法可制得完整的、大面积的超薄双通二氧化钛纳米孔薄膜，然后通过调控氧化时间，氢氟酸的扩孔时间，可以实现对薄膜厚度和孔径的调控。本发明采用两次预氧化，有效避免了表面分叉孔的形成，保证制备的纳米孔薄膜的孔道是直的，且制备方法简单，成本低廉。

主权项

一种孔径和厚度可调的超薄双通二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）钛片的前期处理将高纯钛片依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗10‑15分钟，然后在空气中50‑60℃烘干；（2）超薄双通二氧化钛纳米孔薄膜的制备首先将处理后的钛片在含水乙二醇电解液中，60V恒压及15℃恒温条件下预氧化2‑3小时，得到二氧化钛纳米管层，再通过超声处理，去掉形成的二氧化钛层；然后将经过一次预氧化的钛片进行第二次预氧化，氧化条件与一次预氧化相同，氧化时间为10‑15分钟，将得到的二氧化钛层再次经过超声去掉，得到表面有规则排布且大小合适的凹坑的钛片；接着将经过二次预氧化的钛片进行成膜氧化，氧化条件与一次预氧化相同，氧化时间为8‑60秒，经过成膜氧化后，钛片表面形成了底部封闭的超薄二氧化钛纳米孔薄膜；最后将钛片放在无水乙二醇电解液中在120V高压，20℃恒温条件下氧化30‑50秒，钛片表面形成了超薄双通二氧化钛纳米孔薄膜；（3）氢氟酸中扩孔将步骤（2）处理后的钛片插入氢氟酸溶液中，超薄双通二氧化钛纳米孔薄膜漂浮于氢氟酸溶液表面，通过控制漂浮时间可实现对超薄双通二氧化钛纳米管薄膜的扩孔，最终得到孔径和厚度可调的超薄双通二氧化钛纳米孔阵列薄膜。