发明名称 一种利用CuSAPO-11分子筛催化制备2,6-二甲基萘的方法
摘要 本发明属于2,6-二甲基萘的制备方法技术领域,具体涉及一种利用CuSAPO-11分子筛催化制备2,6-二甲基萘的方法。本发明主要解决了现有2,6-二甲基萘的制备方法所采用的分子筛催化剂存在很难兼具高活性和高的2,6-DMN的选择性以及催化剂的稳定性差的技术问题。发明所使用的催化剂是硅磷酸铜铝分子筛CuSAPO-11,是采用水热合成法合成硅磷酸铝分子筛SAPO-11的过程中加入了铜盐,进而合成出一种新型的硅磷酸铜铝分子筛CuSAPO-11。该分子筛催化加因具有适宜的酸性、较高的比表面积和较大的中孔孔径,因此在萘的烷基化反应中表现出较高的催化反应活性,具有较高的2,6-二甲基萘选择性和2,6-二甲基萘与2,7-二甲基萘的比值。
申请公布号 CN105566052A 申请公布日期 2016.05.11
申请号 CN201510988230.8 申请日期 2015.12.24
申请人 太原科技大学 发明人 王潇潇;刘振民;李鹏;卫贤贤;郭少青
分类号 C07C15/24(2006.01)I;C07C2/86(2006.01)I;B01J29/85(2006.01)I 主分类号 C07C15/24(2006.01)I
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人 雷立康
主权项 一种利用CuSAPO‑11分子筛催化制备2,6‑二甲基萘的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)制备CuSAPO‑11分子筛:a、在30℃~100℃温度下,分别将铝源和硅源加入到浓度为50~85%的磷源水溶液中,搅拌3h,然后向磷源水溶液中加入有机胺模板剂和铜盐,再搅拌2h,得到反应混合物;b、将步骤a制备的反应混合物在聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中密闭晶化,晶化温度为170~200℃,晶化时间为24~48h;c、将步骤b晶化后的反应物水冷至室温,并用去离子水反复洗涤分离,将洗涤分离的反应物烘干焙烧得到的白色粉末即为CuSAPO‑11分子筛;2)将步骤1)制备的20~40目CuSAPO‑11分子筛放入固定床反应器的催化剂床层的反应管中,在550℃的温度下活化2h,然后降至350~450℃;3)将萘、甲醇和均三甲苯按摩尔比为1:2~10:2.5~8.5的比例混合均匀制成原料液,并用计量泵注入固定床反应器的催化剂床层中,在常压、质量空速为0.2~1h<sup>‑1</sup>和载气流速为10~50ml/min的条件下,进行烷基化反应1~24h,即得2,6‑二甲基萘。
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