主权项 |
一种石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将硝酸钠、高锰酸钾和浓硫酸置于球磨罐中,混合均匀,再加入石墨原料、干冰以及二氧化锆磨球,球磨2~3h,转速250rpm,之后再加入冰块,球磨1~2h,得到褐色石墨悬浮液;所述的浓硫酸的质量浓度为98%;所述的石墨为500目的天然鳞片石墨;所述的石墨、硝酸钠、高锰酸钾、浓硫酸和干冰的用量比例为1g:0.3~0.6g:1.5~2g:10~20mL:30~60g;所述的冰块为去离子水冷冻而成,加入的冰块与浓硫酸的质量比为1~2:1;(2)将步骤(1)得到的石墨悬浮液用去离子水稀释至3~10mg/mL,并向其中加入双氧水,在90~95℃水浴中搅拌反应1h,再用氢氧化钠溶液调节pH值至7~8,并超声处理1h;所述双氧水质量百分比浓度为30%;该双氧水与步骤(1)中的高锰酸钾质量比为0.5~1:1;所述超声频率为40kHz,功率为240W;(3)向步骤(2)得到的氧化石墨烯悬浮液中加入氢氧化钠和复合还原剂,加热、搅拌,反应3h,得到石墨烯悬浮液,经过滤,洗涤,干燥,最终得到单层和几个原子层的石墨烯;所述复合还原剂由水合肼与二氧化硫脲组成,质量比1:0.5~1;该复合还原剂与步骤(1)中的石墨原料质量比为1~2:1;所述反应的温度为93~98℃;所述步骤(3)中氢氧化钠与二氧化硫脲的质量比为1:1。 |