发明名称 一种高折耐黄变LED封装硅胶
摘要 本发明提供一种高折LED封装硅胶特别是相同折射率(苯基含量)、耐黄变的LED封装硅胶。在合成甲基苯基含氢硅树脂、含氢扩链剂的基础上,采用特殊的后处理方法,降低杂质含量,降低产品的高温黄变。本发明制备的LED封装硅胶具有高的1.54的折射率,并且高温耐黄变效果明显。
申请公布号 CN104449551B 申请公布日期 2016.05.11
申请号 CN201410655477.3 申请日期 2014.11.18
申请人 烟台德邦先进硅材料有限公司 发明人 陈维;庄恒冬;张学超;王建斌;陈田安
分类号 C09J183/07(2006.01)I;C09J183/05(2006.01)I;C09J11/06(2006.01)I;H01L33/56(2010.01)I 主分类号 C09J183/07(2006.01)I
代理机构 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 代理人 蒲笃贤
主权项 一种高折耐黄变LED封装硅胶的制备,其特征在于,包括:步骤1:甲基苯基含氢硅树脂合成及后处理过程如下:向配以恒压漏斗、温度计、磁力搅拌和蒸馏装置的500mL三口瓶中,依次加入141.85g氢二甲基乙酰氧基硅烷,200mL甲苯和0.1g三氟甲烷磺酸,搅拌下升温到50℃,经30分钟向反应瓶中以恒压漏斗滴加79.32g苯基三甲氧基硅烷,滴加完毕后,继续搅拌反应1小时,升温到80℃蒸馏除去低沸点液体;冷却至室温后,首先用去离子水洗至中性,加入5%NaHCO<sub>3</sub>搅拌1小时,再用去离子水洗至中性,然后旋蒸得到结构如下式所示的无色透明液体127.66g,产率97.1%,甲基苯基含氢硅树脂分子式(HMe<sub>2</sub>SiO<sub>1/2</sub>)<sub>3/4</sub>(PhSiO<sub>3/2</sub>)<sub>1/4</sub>,其中,Me为甲基,Ph为苯基;<img file="FDA0000904844170000011.GIF" wi="395" he="398" />步骤2:含氢扩链剂的合成及后处理过程如下:向配以恒压漏斗、温度计、磁力搅拌和蒸馏装置的500mL三口瓶中,依次加入118.21g氢二甲基乙酰氧基硅烷,200mL甲苯和0.1g三氟甲烷磺酸,搅拌下升温到50℃,经30分钟向反应瓶中以恒压漏斗滴加91.15g甲基苯基二甲氧基硅烷,滴加完毕后,继续搅拌反应1小时,升温到80℃蒸馏除去低沸点液体,首先用去离子水洗至中性,加入5%NaHCO<sub>3</sub>搅拌1小时,再用去离子水洗至中性,然后旋蒸得到结构如下式所示的无色透明液体128.60g,产率95.11%,含氢扩链剂的分子式为(HMe<sub>2</sub>SiO<sub>1/2</sub>)<sub>2/3</sub>(PhMeSiO<sub>2/2</sub>)<sub>1/3</sub>,其中,Me为甲基,Ph为苯基;<img file="FDA0000904844170000021.GIF" wi="396" he="287" />步骤3:高折耐黄变LED封装硅胶A、B组分的制备:A组分的制备:称取甲基苯基乙烯基硅树脂94.8g,KH‑5605g,催化剂铂‑乙烯基硅氧烷配合物0.2g,铂含量7000ppm,依次加入搅拌机内,室温混合搅拌均匀,即得所述A组分;B组分的制备:称取上述甲基苯基乙烯基硅树脂50g,步骤1合成的甲基苯基含氢硅树脂23g,步骤2合成的含氢扩链剂26g,乙炔基环己醇1g。
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