| 发明名称 |
鲁比前列酮或其中间体的制备方法 |
| 摘要 |
本发明公开了一种制备如式7所示的鲁比前列酮的中间体的新方法，具体包括以下步骤：(1)如式1所示的化合物通过与叔丁基二甲基氯硅烷反应选择性保护伯羟基，得到如式2所示的化合物；(2)化合物2在催化剂作用下上保护基，得到如式3所示的化合物；(3)化合物3通过二异丁基氢化铝还原后经魏锑希反应(Wittig)得到如式4所示的羧酸；(4)化合物4在乙腈溶剂中通过保护基保护得到如式5所示的化合物；(5)化合物5通过脱除保护基团叔丁基二甲基硅烷得到如式6所示的化合物；和(6)化合物6通过氧化剂氧化后再通过与式10所示的化合物反应得到纯度较高的如式7所示的化合物。 |
| 申请公布号 |
CN103058907B |
申请公布日期 |
2016.05.11 |
| 申请号 |
CN201110321628.8 |
申请日期 |
2011.10.21 |
| 申请人 |
武汉启瑞药业有限公司;上海美悦生物科技发展有限公司 |
发明人 |
梅三林;刘勇;潘新;夏有友;王朝东 |
| 分类号 |
C07C405/00(2006.01)I;C07D311/94(2006.01)I |
主分类号 |
C07C405/00(2006.01)I |
| 代理机构 |
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代理人 |
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| 主权项 |
一种如式7所示的鲁比前列酮的中间体的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：(1)如式1所示的化合物通过与叔丁基二甲基氯硅烷反应选择性保护伯羟基，得到如式2所示的化合物；(2)化合物2在催化剂作用下上保护基，得到如式3所示的化合物，其中所述的催化剂为樟脑磺酸，所述的保护基为4‑甲氧基苄基；(3)化合物3通过二异丁基氢化铝还原后经魏锑希反应(Wittig)得到如式4所示的羧酸；(4)化合物4在乙腈溶剂中通过保护基保护羧基得到如式5所示的化合物，其中所述的保护基为苄基；(5)化合物5通过脱除保护基团叔丁基二甲基硅烷得到如式6所示的化合物；和(6)化合物6通过氧化剂氧化后再通过与式10所示的化合物反应得到纯度较高的如式7所示的化合物，其中所述的氧化剂为戴斯‑马丁氧化剂，所述的戴斯‑马丁氧化剂与化合物6的摩尔量之比为4:1～2:1；其中上述步骤中式1至式7，式10化合物结构式如下所示：<img file="FDA0000882004880000011.GIF" wi="1987" he="1447" /> |
| 地址 |
430223 湖北省武汉市东湖新技术开发区庙山小区 |
