制备聚三亚甲基醚二醇的方法

摘要

本发明提供了通过酸催化的缩聚、中和、去除未反应单体、以及与助滤剂接触，制备低分子量聚三亚甲基醚二醇的方法。所述方法可避免水解，但是提供基本上不含催化剂衍生的端基的产物。

主权项

制备低分子量聚三亚甲基醚二醇的方法，包括以下步骤：(a) 在至少150℃的温度下使包含1,3‑丙二醇和硫酸的初始混合物缩聚，以获得第一反应混合物；(b) 在大于120℃并且小于200℃的温度下向所述第一反应混合物中加入（i）氧化铝、（ii）二氧化硅基助滤剂、和任选地（iii）活性炭黑，以形成第二反应混合物；(c) 在1至40托的压力和120℃至200℃的温度下蒸馏所述第二反应混合物，以获得第三反应混合物和包含1,3‑丙二醇的馏出物；以及(d) 在70℃至100℃的温度下过滤所述第三反应混合物，以获得200至500的数均分子量的聚三亚甲基醚二醇，所述聚三亚甲基醚二醇包含少于0.5重量%的1,3‑丙二醇，并且具有小于0.05mg KOH/g的酸值和小于1NTU的浊度。