双模孔径分布硅胶载体的制备方法

摘要

一种以无机硅酸盐和无机酸为原料，通过两阶段凝胶反应制备双模孔径分布硅胶的方法。第一阶段采用溶胶-凝胶工艺，通过调节PH值、反应温度和老化时间，制备得到孔径分布在至之间的硅胶；第二阶段通过加入聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷（PEO-PPO-PEO）的三元嵌段共聚物作为模板试剂，来调节控制第二阶段硅胶孔径，第二阶段孔径分布在至之间，制备得到两阶段平均孔径相差大于的硅胶载体。所得载体制备的催化剂聚合得到宽分子量分布的烯烃聚合物。

主权项

一种硅胶载体制备方法，以无机硅酸盐和无机酸为主要原料，通过两阶段凝胶反应制备双模硅胶，其特征在于主要包括以下步骤：(1)以浓度为10％‑40％二氧化硅含量的无机硅酸盐水溶液作为母液，在20℃‑80℃将浓度为2％‑12％的无机酸水溶液加至母液中，至反应液pH值为8‑10，反应0.5‑2h，体系得到二氧化硅凝胶，然后升温至70‑100℃，老化2‑24小时，得到第一阶段孔径分布在至之间的硅胶，平均孔径在至之间；(2)将(1)中二氧化硅凝胶体系pH值调节到0.5‑2，加入分子量在1000‑20000之间的聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三元嵌段共聚物，三元嵌段共聚物浓度控制在1％‑15％之间，加入碳原子数为2‑6的有机醇，加入量与水的比例为1：100‑1：4之间；(3)在20℃‑80℃，加入上述无机硅酸盐反应，当pH上升至2.5‑4时，保持0.5‑2h，升温至70‑100℃老化0.5‑24小时，得到第二阶段孔径分布在至的硅胶，平均孔径在至之间；(4)上述得到的二氧化硅水凝胶经去离子水洗涤、过滤及干燥后得到双模孔径分布的硅胶。