一种从马齿苋渣制备马齿苋多不饱和脂肪酸的方法

摘要

本发明公开一种从马齿苋渣制备马齿苋多不饱和脂肪酸的方法，选用马齿苋渣，经亚临界流体萃取的升高萃取压力0.8MPa，升高萃取温度40℃，萃取150min，皂化水解制备富集前混合脂肪酸，采用以尿素/富集前混合脂肪酸按m/m为1,富集前混合脂肪酸/乙醇按m/v为1:16，将尿素与无水乙醇在60℃下加热搅拌回流，尿素溶解与富集前混合脂肪酸中混匀后60℃下加热搅拌回流20min，冷却至室温，置于4℃中结晶24h，经过滤得到富集后混合脂肪酸，制备的马齿苋多不饱和脂肪酸微胶囊和软胶囊通过糖尿病大鼠试验证实可以有效降低血糖和胰岛素水平，在制备预防和治疗糖尿病的食品或者药品中具有广泛的应用价值和前景。

主权项

一种从马齿苋渣制备马齿苋多不饱和脂肪酸微胶囊的方法，其特征在于，％按照重量百分比计，马齿苋多不饱和脂肪酸的具体步骤如下：(1)马齿苋渣的制备：以鲜马齿苋、生活饮用水为主要原料，鲜马齿苋经挑选、清洗、切碎，按重量比1:3比例加水浸泡12h，80℃下熬煮6h，过滤获得马齿苋渣；(2)采用马齿苋渣为原料的预处理：采用马齿苋加工生产中的马齿苋渣或上述步骤提供的马齿苋渣为原料，经70℃烘干、粉碎、过筛60目、称量、填料；(3)亚临界异丁烷萃取技术提取马齿苋油：进行亚临界流体萃取工艺，设定条件，萃取压力0.8MPa，萃取温度40℃，萃取150min，将经过萃取制备的马齿苋油浸膏，待萃取三次后合并每次得到的马齿苋油浸膏，经4000r/min离心15min、过滤后制备获得成品马齿苋油；(4)皂化水解制备富集前混合脂肪酸：按照g/mL计，将马齿苋油与0.5mol/L KOH‑乙醇溶液按1：20混合，即将上述步骤(3)制备的马齿苋油加入KOH的乙醇溶液，然后放于75℃的水浴中搅拌、回流120min，得到皂化液；加入与0.5mol/L KOH‑乙醇溶液等量的冰蒸馏水迅速冷却，然后用与0.5mol/L KOH‑乙醇溶液等量的石油醚萃取不皂化物，经萃取多次，取水层加一倍量水稀释，缓慢加入10％的HCl，调至pH＝2～3，此时可明显看到油层和水层，立即用与0.5mol/LKOH‑乙醇溶液等量的石油醚萃取混合脂肪酸，萃取多次，通过分液漏斗得到石油醚层；石油醚层用5％的NaCl溶液水洗至中性，再用无水硫酸钠干燥、过滤后旋转蒸发，即得富集前混合脂肪酸；(5)采用尿素包合法富集多不饱和脂肪酸：按照g/g/mL计，将富集前的混合脂肪酸、尿素和无水乙醇按照1：1：16，即以尿素/富集前的混合脂肪酸按m/m,为1,富集前的混合脂肪酸/乙醇按m/v为1:16，将尿素与无水乙醇在60℃下加热搅拌回流，直至尿素全部溶解，迅速倒入盛有上述步骤(4)制备的富集前的混合脂肪酸中，混匀后，于60℃下加热搅拌回流20min，冷却至室温，置于4℃中结晶24h后，将结晶包合物迅速抽滤，得到结晶包合物和滤液两部分，其中结晶包合物中含有多数的饱和脂肪酸和油酸；将滤液中未包合脂肪酸，即将高纯度的多不饱和脂肪酸经过萃取，将滤液旋转蒸发除去乙醇后得到固体颗粒，加入30％的水，HCL调至pH5～6，再加与无水乙醇等量的石油醚进行萃取，用蒸馏水洗醚层至用尿素试纸检测无尿素为止，用无水硫酸钠干燥4h，即可得到含有较高纯度的多不饱和脂肪酸的富集后混合脂肪酸；(6)多不饱和脂肪酸微胶囊的制备：选用阿拉伯胶、β‑环糊精和变性淀粉作为壁材，以富集后混合脂肪酸为芯材，以壁材和芯材按照重量比3:1配比，将称取的阿拉伯胶、β‑环糊精和变性淀粉按照重量比1:1:2混合后在60℃条件下搅拌30min，然后经搅拌，使其充分溶解，放置室温冷却，得到水相；称取上述步骤(5)制备的25％富集后混合脂肪酸，并加入2％吐温80在60℃条件下进行搅拌溶解，得到油相；将油相缓慢加入到水相中继续在60℃条件下搅拌，使其充分溶解，然后用经高速均质10000r/min条件下分散3min，使油滴均匀乳化在壁材溶液中，呈乳状液状态，最后置于‑55℃的真空冷冻干燥箱中干燥12h，收集产品，制备获得马齿苋多不饱和脂肪酸微胶囊。