一种三甲基氧膦的合成方法

摘要

本发明公开了一种三甲基氧膦的合成方法，属于化合物制备领域。本发明首先由氯甲烷与镁屑在氮气保护下，在甲苯和四氢呋喃混合溶剂中以溴乙烷为引发剂反应得到甲基氯化镁；该步骤所得产物无需纯化，降温后，直接向上述步骤所得物中加入三氯氧膦，低温下搅拌反应，反应完毕，萃取，油层减压精馏、降温结晶得三甲基氧膦产品，纯度为99.5%以上，收率达95%；且本发明所用溶剂易于回收利用。

主权项

一种三甲基氧膦的合成方法，其特征在于，包括步骤：1）甲基氯化镁的制备在惰性气体保护下，向盛有1mol镁屑的反应容器中加入混合溶剂30‑60mL，并加入溴乙烷0.5‑1.5 mL，加热至40‑60℃后，向反应容器中缓慢通入0.2‑0.3mol氯甲烷，通毕，开动搅拌并继续加入混合溶剂400‑500 mL；保持45‑50℃，继续通入0.68‑0.82 mol氯甲烷，通完后，于40‑60℃下搅拌1‑3小时，得甲基氯化镁；所述混合溶剂为甲苯和四氢呋喃的混合溶剂，甲苯与四氢呋喃的体积比为1:1‑3:1；2）三甲基氧膦的制备待步骤1）所得反应液冷却至0‑10℃时，加入1‑3g无水氯化铜，然后缓慢滴入0.3‑0.35mol三氯氧磷，滴完后搅拌1‑3小时，然后加150‑250 mL水和7‑13 mL质量分数为35%的盐酸，静置1‑3小时后，分出氯化镁水液，油层减压蒸馏，待大部分液体被蒸出时，降温结晶，过滤干燥得三甲基氧膦。