一种调剖剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种调剖剂的制备方法，属于调剖剂制备技术领域。本发明首先选取新鲜猪板油，将其冲洗干净后，切成块状，并置于油锅中熬制，先用大火熬制，再用小火熬制，自然冷却，过滤，收集过滤液，即液态猪油，备用，再将二氯丙醇，氢氧化钙和去离子水经环化反应生成环氧氯丙烷；接着以环氧氯丙烷为主要原料，在冰浴环境下滴加二乙胺，再在高温下与液态猪油混合，最后升温，并加入引发剂过硫酸钾，使其发生聚合的方法即可。本发明制备的本发明制备的调剖剂在矿化度高的环境下，不会发生水解；其耐热性能高，温度可达85～100℃。

主权项

一种调剖剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）选取1～2块新鲜猪板油，用清水将其冲洗干净后，切成块状，并置于油锅中进行熬制，先用大火熬制20～25min后，再用小火熬制，直至油块变黄后，停止加热，使其自然冷却至室温，并对其过滤，收集过滤液，即液态猪油，备用；（2）分别称量200～250mL二氯丙醇，7～8g氢氧化钙和1～2L去离子水，将其混合均匀后，置于反应釜中进行反应，控制反应温度为75～80℃，反应1～2h后，取出，并将其移入分液漏斗中，使其静置40～45min，收集下层油层即为环氧氯丙烷；（2）量取100～150mL上述制备的环氧氯丙烷置于500mL烧杯中，并将烧杯置于冰水浴中，控制水浴温度为6～7℃，再向烧杯中滴加50～60mL二乙胺，滴加速度为2～3滴/s，并在滴加的同时，对其搅拌，控制搅拌速度为100～120r/min；（3）待滴加完成后，将烧杯取出，并对烧杯以2℃/min的速率进行加热升温至60～65℃，待加热结束后，向烧杯中加入步骤（1）制备的液态猪油，加入的量为烧杯中混合液质量20～30％，对其搅拌直至混合均匀，使其恒温反应40～45min；（4）待上述反应结束后，对烧杯继续加热升温至75～85℃，并向烧杯中加入混合物质量2～3％过硫酸钾，对其搅拌使其聚合反应2～3h，待反应结束后，使其静置冷却至室温，并置于温度为70～80℃烘箱中进行干燥1～2h，即可制备得调剖剂。